第九章 介孔材料——合成、结构及性能表征(下)(7)

分子筛与多孔材料化学(徐如人编著)

无机部分的影响，这些结构可以稳定地存在并保 持下来）。 而表面活性剂所生成的溶致液晶相 图只能给我们一个大概的、原则性的指导作用。 在表面活性剂所生成的溶致液晶相图中，位 于正常平面六方相和层状相之间有非立方的“中 间相”存在［２８９，２９０］。这些相常被描述成“非圆形管子” 的有序堆积，相当于压扁的六方相。实验 中发现那些特长链和刚性链（含有苯环等刚性单 元）有利于“中间相”的生成+［ ２９１，２９２］。表面活性剂[(CH3 )3 N (CH2 )12 -O-C6 H4 -C6 H4 -O(CH2 )12 -N+(CH3 )3 ](Br-)2 (简称为 R12)被选为模板 剂来合成“中间相”，结果发现使用 R12 在碱性 条件下 TEOS 为硅源，室温下得到了一个新相， SBA－8。XRD 谱图（见图 9－40）表明其具有 很高的“ 结晶度” ，并可以指标化为平面四方相 （空间群c2mm），合成样品的晶胞参数为 a = 75.7， b = 49.2 Å， a/b = 1.53，焙烧后的样品a = 60.0， b = 39.6 Å， a/b = 1.51。晶胞收缩 （20%）是由于样品合成温度较低，硅酸盐聚合 不完全所致。TEM 成像（见图 9－41）表明 SBA-8 为变形的 MCM－41，注意图 9－41A 中 电子衍射斑点已经不是正六角形了。3 ，相当于 将 MCM －41（看成为四方相，其 a/b ＝ 3 ）在 b 方向拉长或 a 方向压缩，而溶致液晶体系的 中间相 Mα 结构（a/b >SBA-8 结构的特殊性在于 a/b <3 ，CTAB 在水中的中间相 Mα的 a/b ＝2.2）与其恰好相反[ 293]，图 9－ 42 给出这三种结构的示意图。因此，SBA－8 的 结构与液晶相的 Mα 结构是不一样的。 SBA－8 只能使用长链模板剂 R12 合成，短 链表面活性剂 Rn (n = 10， 8， 6， 4)只给出 MCM-41，酸性介质中所有表面活性剂都给出 SBA-3（MCM－41 结构），而不能得到 SBA－ 8。SBA-8 在水热（100℃下 2 小时）条件下可以 转变成 MCM-41，这也证实它们结构的相近性 。 合成 SBA－8 的另一简单方法是加入有机添加剂（如三乙醇胺）而使用一般的表面活性剂 ＣＴＡＢ［２９４］图 9－42 SBA-8、MCM-41 和液晶中间相 Mα结构比较（引自参考文献 220），并且先将三乙醇胺与硅源 ＴＥＯＳ 混合和短时间加热生成杂氮硅三环类化合物（ｓｉｌａｔｒａｎｅ），将表面活性剂加入到硅源的三乙醇胺溶液中，然后与水趁热（１１０℃）混合，再进This is trial version http://www.77cn.com.cn第 57 页

百度搜索“77cn”或“免费范文网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读，免费范文网，提供经典小说综合文库第九章 介孔材料——合成、结构及性能表征(下)(7)在线全文阅读。