第九章 介孔材料——合成、结构及性能表征(下)(10)

分子筛与多孔材料化学(徐如人编著)

对相稳定性影响较小， 而发生在水热处理的聚合对相稳定性影响较大， 可能的原因是合成过程中 的聚合是随机的而不是最佳的。具有较差聚合度的材料在水热条件下有更大的可塑性生成高质量 的材料。 第四节　合成策略　 　 ９．４．１．　 　　　　　 目前合成介孔材料的方法大致有以下几种：室温合成 相转变法［ ３０８，３０９］ ［３０４，３０５］合成法　　　　　　 、微波合成［３０６］、湿胶焙烧法［３０７］、、溶剂挥发法及在非水体系中［２８，３１０］合成。　　［３１１］介孔材料 ＭＣＭ－４１ 的微波辐射合成法研究结果表明，利用微波技术合成 ＭＣＭ－４１，操作便利，节能省时。所得产物具有六方介孔排列结构，孔径约 ２．５　ｎｍ。颗粒大小分布均匀，平均粒径约 ４０　 ｎｍ。比表面积和孔隙率高，吸附量大，热稳定性好。在近紫外光激发下，显示出纳米粒子的量子 发光效应。ＳＢＡ－１５ 也可以采用微波水热法快速合成［２８］ ［ ３１２］。　通常介孔材料合成体系中的溶剂相为水，但非水体系中的合成在文献中也有报道，杨沛东等人 发表了以 ＰＥＯ－ＰＰＯ－ＰＥＯ 为模板剂在非水体系中合成金属氧化物（如 ＴｉＯ ２ ，ＺｒＯ２ 等）的介孔材料的［３１０］新方法。ＭａｃＬａｃｈｌａｎ 等人也报道了在非水体系中合成具有介孔结构的硫化物的研究成果。　　［３０７ ］吉林大学的庞文琴教授的研究集体系统研究了介孔材料的不同合成途径，首创了湿凝胶加热合成法及干粉前驱体灼烧合成法合成 ＭＣＭ－４１。　 溶剂挥发法合成是溶剂挥发而使溶液中模板剂和无机物种的浓度增大，导致自组的发生。此法 多用于介孔氧化硅膜的合成３１６，３１７］ ［５２，３１３］和单块的合成［３１４，３１５］，并且被应用到非硅基介孔材料的合成［２８，８４，。　 表面活性剂：种类、结构与产物的关系和表面活性剂的脱除　　 ９．４．２．　 　 在前面我们已经叙述过表面活性剂在合成中的重要性，在制备介孔材料的过程中，表面活性 剂的类型及性质对介孔相的形成有较大影响，甚至能够改变反应体系的合成途径。按亲水基的带 电性质，可将表面活性剂分类为带正电、负电和中性三类。亲水基带正电的有长链季铵盐，如 Cn H2n+1 N(CH3 )3 Br ；带负电的，如长链硫酸盐 Cn H2n+1 OSO3 Na ，长链磷酸盐 Cn H2n+1 OPO3 H2 等；不带电的，如长链伯胺 Cn H2n+1 NH2 ，以及非离子表面活性剂，如聚氧乙烯非离子表面活性 剂、嵌段共聚物等等。　 根据所用的表面活性剂的差别，介孔材料的合成体系可以分为单一表面活性剂体系和混合体 系。　常见的用于合成介孔材料的不同类型的表面活性剂被归类如下，它们对产物的结构和性能产 生重要影响。由于嵌段共聚物与通常所用的季铵盐表面活性剂和非离子表面活性剂差别较大，因 此被放在后面单独讨论。　 ９．４．２．１．阳离子表面活性剂　 （１）其中低分子量的长链烷基季铵盐型阳离子表面活性剂（如 Ｃ ｎ ＴＭＡＸ，ｎ＝１０～２２，Ｘ＝Ｂｒ ，Ｃｌ 或 ＯＨ ）是最常用的模板剂，如使用长链烷烃季铵盐型阳离子表面活性剂作模板剂合成出的介孔分－ － － ＋ － － ＋This is trial version http://www.77cn.com.cn第 60 页

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