分子筛与多孔材料化学(徐如人编著)
９．３．８．１．ＦＤＵ－１２ FDU－12［ ２８５］具有 Fｍ 3 ｍ 对称性（图 ９－３７ 为其 ＸＲＤ 谱图和氮气吸附等温线），合成所用的模板剂与合成 ＳＢＡ－１６ 的相同，为嵌段共聚物 Ｆ１２７，与 ＳＢＡ－１６ 合成的不同之处是加入了 ＴＭＢ 和无机 盐（如 ＫＣｌ），无机盐使得氧化硅物种与非离子表面活性剂之间的作用力提高 ，进入 ＴＭＢ 对表面活 性剂的亲水－疏水的比例有所调整。其结构与前面所述的 ＳＢＡ－２、ＳＢＡ－１２ 和 ＦＤＵ－１ 等介孔材料 中与 Ｐ６ ３ ／ｍｍｃ 共生的 Fｍ 3 ｍ 结构相同，因此 ＦＤＵ－１２ 可为此共生系列的最后一个成员，ＴＥＭ 成像表 明为纯相，没有其它相共生。ＳＢＡ－１２ 为孔穴结构，孔穴之间的孔口与合成条件有关，在 ４－９ ｎｍ 之间可调，氮气吸附等温线的迟滞环从低温合成材料的 Ｈ１ 型（典型的瓶形孔）逐渐转变为接近 Ｈ１ 型（几乎为直筒孔道，其孔道结构接近真正三维直孔道）（见图 ９－３４）。具体合成步骤为：２．０ 克 Ｆ１２７、２．０ 克 ＴＭＢ、５ 克 ＫＣｌ 加到 １２０ 毫升 ２Ｍ 的 ＨＣｌ 中，搅拌 ２４ 小时后，加入 ８．３ 克 ＴＥＯＳ，在 ４０℃下搅拌 ２４ 小时，然后转移到反应釜中高温处理 ７２ 小时，之后经过过滤、干燥、焙烧（５５０℃ 下 ６ 小时）得到 ＦＤＵ－１２ 介孔材料。 图 9－37 FDU－12 的 XRD 谱图（左）和不同温度下合成材料的氮气吸附等温线（右）（引 自文献285） ９．３．８．２．ＳＢＡ－１１ 在与 ＳＢＡ－１５ 类似的合成体系中，使用不同的模板剂得到不同的物相 。ＳＢＡ－１１（Ｐｍ 3 ｍ） 其中之一，使用的模板剂为 Ｃ １６ Ｈ ３３ （ＯＣＨ２ ＣＨ ２） １０ ＯＨ。后来又有报道 Ｐｍ 3 ｍ 可能是正确的，也可能是与其相似的其它空间群。 ［２８６］ ［１１］就是使用 Ｃ １６ ＥＯ １０ Ｃ１６ ＥＯ２０ 作为模板剂、水玻璃为硅源合成 Ｐｍ 3 ｍ 氧化硅介观相。由于使用数据不够充分，现在还不能确定其结构，空间群This is trial version http://www.77cn.com.cn第 54 页
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