第九章 介孔材料——合成、结构及性能表征(下)(2)

分子筛与多孔材料化学(徐如人编著)

42 个独立的斑点，结合氮气吸附得到的孔体积结果（SBA-6：0.86 cm3 /g 和 SBA-1：0.60 cm3 /g）， 由静电势能图得出无定形孔壁的结构（见图 9－32），含有两种笼（较大的 A 笼和较小的 B 笼），其排列方式如图 9－23B 和 9－25A（在图中 A 笼具有六元环，而 B 笼只有五元环），B 笼 被 12 个 A 笼所包围。对于 SBA－6，A 笼和 B 笼的直径分别为 8.5n m 和 7.3n m，A 笼和 B 笼之间 的窗口为 2 nm，而 A 笼之间的窗口为 3.3 × 4.1 nm。而对于 SBA－1，A 笼和 B 笼的直径分别为 4.0nm 和 3.3n m。当然，不同的合成条件和表面活性剂合成的 SBA－1 或 SBA－6 材料的晶胞、孔 体积及孔穴尺寸小会有所不同。 ９．３．６．３．小结　 SBA－1 是第一个 Mobil 介孔材料 M41S 家族之外的新介孔结构，也是第一个具有笼形孔结构的 介孔材料。SBA－1 的成功合成，更加证实了介孔材料合成与双亲分子超分子自组过程 （表面活性 剂生成溶致液晶过程）的密切关系，暗示着还有一些新相有待于被发现。使用同样的表面活性剂 在碱性体系中合成不出来 Pm 3 n 结构，而在碱性体系中合成 Pm 3 n 结构（SBA－6）需要另一种独 特的模板剂（18B4－3－1），表明强酸性合成体系真正不同于碱性合成体系。 　 ９．３．７．　 　 经常用来描述溶致液晶结构的周期性最小表面 ，有多种具有 Im 3 m 对称性，图 9－33 为常见 的三种［２８２］立方结构（Ｉｍ 3 ｍ）：ＳＢＡ－１６　。在已知的溶致液晶的晶相中至少有两种不同结构具有 Im 3 m 对称性，一个是在相当于I1 的区域，最可能结构为球形胶束按立方 （Im 3 m）排列，而另一个则与 Ia 3 d（MCM－48 的结 构）的区域相近，最可能具有孔道结构（或周期性最小表面 P）(也就是前面讨论过的具有 Im 3 m 对称性的孔道结构的硅铝酸盐介孔材料)。在此，Im 3 m 立方相是嵌段共聚物－水体系中常见的立 方相（在相当于 I1 的区域），因此，使用具有较大亲水链（或亲水链/疏水链的比例）的嵌段共聚 物作为模板剂合成出了具有此对称性的介孔结构并不奇怪。图 9－33几种具有 Im 3 m 结构的周期性最小表面 （引自文献282）［１１，２８３］介孔二氧化硅 ＳＢＡ－１６（Ｉｍ 3 ｍ），属于三维立方孔空穴结构，其合成方法是将具有较大的ＰＥＯ 比例的双亲性非离子嵌段高分子表面活性剂 F127（EO106 PO70 EO106 ）或 F108 （EO132 PO50 EO132 ）、水、酸和硅源混合，在室温下搅拌一段时间后，经过滤，水洗，空气下干 燥，并经高温焙烧而成。具有高的比表面和大且均一的孔径分布等特点。This is trial version http://www.77cn.com.cn第 52 页

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