第九章 介孔材料——合成、结构及性能表征(下)(17)

分子筛与多孔材料化学(徐如人编著)

调整，硅酸物种进一步聚合。处理方法很简单，将含有模板剂的固体样品放入水中 ，加热（如 １００ ℃）数天。通常介质接近中性，如有必要或为特殊目的，可以调节 ｐＨ 值，还可以加入其它添加剂 （醇、胺、表面活性剂等等）。　 多数合成产物（包括碱性介质和酸性介质中合成的样品）经过水热处理后其质量（有序程度、 热稳定性等）有明显的改善，有时还会伴随着孔径的变大 ４８［１６２，３６９］ ［１２］，尤其那些合成的产物质量较差（主要表现在 ＸＲＤ 谱图质量上）时，此处理方法通常非常有效，此法可被用于合成高质量的 ＭＣＭ－ 。　［３７０］使用氨水溶液处理 ＳＢＡ－３，可以提高其质量和稳定性，并扩张其孔径。图 ９－４３ 为直接从硝酸介质中使用 Ｃ１６ＴＭＡ 和 Ｃ１８ＴＭＡ 模板剂合成的 ＳＢＡ－３ 经 ５６０℃焙烧后的 ＸＲＤ 谱图，与其相比较 的是在氨水溶液（１Ｍ）水热处理（１５０℃，每 １ｇ 样品加入 ５０ｇ 溶液）２ 天后再焙烧所得到的样品，图 ９－４４ 为含有 Ｃ １８ ＴＭＡ 的样品（未处理和不同条件处理后）的低温氮气吸附等温线。从这些结果可以看 出处理后的样品更有序、更稳定，高温焙烧脱除模板剂所造成的对结构的破坏变小 （ＸＲＤ 衍射峰变 尖、容易观察地更多的 ＸＲＤ 峰，吸附等温线的毛细凝聚所引起的突跃变陡），孔径被明显扩张 （ＸＲＤ 衍射峰向低角度移动、吸附等温线的毛细凝聚现象所对应的压力升高），这里的孔径差异还 应该考虑到高温焙烧过程所导致的结构收缩，缩聚程度低的样品（处理前）会收缩得更多， Ｓｉ　２９图 ９－４３ 未处理和处理后的 ＳＢＡ－３ＸＲＤ 谱图（引自文献３７０）图 ９－４４ 未处理和不同条件处理后样品的低温 氮气吸附等温线（引自文献３７０）ＭＡＳ　ＮＭＲ 结果表明处理使得孔壁的硅酸缩聚程度升高，Ｑ３／Ｑ４ 的比值从 １．０ 降至 ０．４。　 如果扩张孔径是合成后水热处理的主要目的，应选用硅酸盐聚合程度较低的材料，以达到明 显的效果，由于它们具有更大的变化潜力和可能性。最简单得到低聚合度孔壁的材料的方法是选 择低温合成，一般低于 １００℃，若可行，选择室温，甚至低于室温。　This is trial version http://www.77cn.com.cn第 67 页

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