第九章 介孔材料——合成、结构及性能表征(下)(5)

分子筛与多孔材料化学(徐如人编著)

９．３．８．３．　ＦＤＵ－２　 FDU-2 氧化硅介孔材料是在碱性条件下合成+ +［２８７，２８８］，以三头季胺盐阳离子表面活性剂 C18-2-3-1， CH3 (CH2 )17 N (CH3 )2 CH2 CH2 N (CH3 )2 CH2 CH2 CH2 N (CH3 )3 .3Br- ，作为模板剂。首先是将阳离子 表面活性剂、水、碱源和硅源混合，在搅拌一段时间后，经过滤、水洗、空气下干燥，并于 500550℃下焙烧 3－5 小时。结构对称性是在 XRD（见图 9-39）基础上，基于 TEM 成像具有 Fd 3 m 特征而确定的。高极性头是生成此结构的关键，使得表面活性剂按此对称性与氧化硅共组 。产物 具有均一的孔径(2.9 nm) ，比表面积 991 m2 /g，孔体积 0.98cc/g，其孔径可以通过调节表面活性剂 疏水链的长度而改变。此相的合成区域很窄，pH 需要 13.0-13.3，温度要求 13－19℃。高 pH 值和 高温则得到二维的 p6mm 相。+图 9-38 SBA－11 的 XRD 谱图（引自文献 286） 　 ９．３．８．４．　小结　图 9-39 C18 －2 －3 －1 为模板剂合成的 FDU－2 的 XRD 谱图（引自文献287）只要合适地选择合成体系和控制合成条件，得到新相还是可能的。这些新相为结构研究和应用 提供了必要的基础。许多新相（如 Ｐｍ 3 ｍ 介观相）的结构还不很清楚，还有许多研究工作有待于去 完成。　 ９．３．９．　 六方结构 ＭＣＭ－４１ 的变体：ＳＢＡ－８ 和 ＫＳＷ－２　MCM－41 为代表的平面六方相是比较完美的二维结构 ，但在实际材料中有时这种完美的结构 会变形，例如以云母等基体上生长的 MCM－41（或 SBA－3）薄膜，在干燥或焙烧过程中会发生 收缩，由于介孔膜与基体的强烈相互作用（或许已经有共价键生成），因此平行于基体表面的方 向的收缩要远小于垂直表面的方向，从而生成变形的六方结构。通过控制合成条件和选择合适的 表面活性剂或添加剂，会改变表面活性剂的堆积常数 g，使能够生成平面六方相的体系向层状方向This is trial version http://www.77cn.com.cn第 55 页

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