2、5%碘化钾溶液溶解50克分析纯碘化钾于少量新煮沸放冷的蒸馏水中,再稀释至1000毫升,盛于棕色带玻璃塞瓶中,最好冷藏。如发现溶液颜色变黄,应予重配。
3、醋酸盐缓冲液pH=4称取146克无水醋酸钠或243克三水醋酸钠于蒸馏水中,加480克冰醋酸,用蒸馏水稀释至1000毫升。4、0.1N碘溶液溶解40克分析纯碘化钾于25毫升蒸馏水中,加入13克分析纯碘片,不断搅拌到溶解为止。移入1000毫升容量瓶中,加水至刻度,混匀,待标定。
5、0.1000N亚砷酸钠标准溶液称取预先在干燥器内经浓硫酸干燥的分析纯三氧化二砷(Aa203)2.4728克于300毫升烧杯中,加入20毫升1N氢氧化钠溶液,搅拌使溶解(注意Aa203剧毒!)。加1N盐酸或硫酸中和过量的氢氧化钠,直至溶液接近中性为止(采用pH试纸)。
将配好的亚砷酸钠溶液转入500毫升容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
6、0.1N碘溶液的标定
准确量取40~50毫升0.1000N亚砷酸钠标准溶液于250毫升锥形瓶内。用待标定的0.1N碘溶液滴定,以淀粉作指示剂,滴至刚显淡蓝色为终点。如能在接近终点时向溶液中通入二氧化碳使之饱和,可得到很准确的滴定终点。
7、0.0282N碘标准溶液
将25克分析纯碘化钾放入1000毫升容量瓶中,加入少量蒸馏水使之溶解。准确加入标定后的0.1N碘标准溶液,用蒸馏水稀释至刻度。所需加入标定后的0.1N碘标准溶液的体积,按下式计算:
式中V——标定后的0.1N碘标准溶液的毫升数; N——标定后的0.1N碘标准溶液的当量浓度;
V′——配制0.0282N碘标准溶液的体积为1000毫升;
N′——配制的碘标准溶液的当量浓度为0.0282N。
为了测定更准确,最好每天用0.1000N亚砷酸钠标准溶液按上述操作标定一次(预计用去5~10毫升0.1000N亚砷酸钠溶液即可)。
此溶液应盛于棕色玻璃磨口瓶中,存放时避免阳光直射,不可接触橡胶制品。
8、1%淀粉溶液称取0.5克可溶性淀粉于200毫升烧杯内,加少量蒸馏水调成糊状,加入刚煮沸的蒸馏水100毫升。冷却后,加入0.13克水杨酸作保存剂。
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