10万吨甲醇操作法全套(3)

粗甲醇则进入粗甲醇贮槽（F0508a，b），贮槽中的粗甲醇通过粗甲醇泵（J0509a，b）送至C0501。

E0501塔顶出来的蒸汽温度为73.6℃，压力为0.0448Mpa，先经过预塔冷凝器（C0503）在68℃左右将其中的大部分甲醇冷凝下来，冷凝下来的甲醇进入预塔回流槽（F0501），未冷凝的气体进入膨胀气冷却器（C0502），由循环水冷却至40℃，这时又有甲醇冷凝下来也进入F0501。F0501内的液体经预塔 回流泵(J0501a、b)送回E0501作为回流，回流量为12095Kg/h。从膨胀气冷却器出来的气体，即不凝气，由粗甲醇中溶解气体及低沸点物如二甲醚等组成，送转化工序作为燃料，流量为107.97Nm3/h，压力为0.03Mpa，温度37℃。预塔塔底的甲醇溶液（预后甲醇）温度约为85℃，流量为17197.82Kg/h，由加压塔进料泵（J0502a、b）送至加压精馏塔。预蒸馏塔所需热量是由转化工序的转化气经TIC-1501控制通过预塔再沸器（C0504）提供的。为防止粗甲醇中的有机酸腐蚀设备，在E0501塔的下部加入一定量的稀碱液，使塔底甲醇溶液的PH值在8左右，碱液在配碱槽（F0505）中配制，由碱液泵（J0508a、b）加入。

从J0502来的预后甲醇进入加压塔（E0502），塔顶出来的甲醇气体，温度121℃，压力约0.574Mpa，经过冷凝器/再沸器（C0506）将甲醇冷凝下来，C0506同时也作为常压精馏塔（E0503）的再沸器给该塔供热。冷凝下来的甲醇进加压塔回流槽（F0502），F0502中的甲醇一部分经回流液冷却器（C0513）冷却并由加压塔回流泵（J0503a、b）打入E0502，流量为14469Kg/h；另一部分甲醇则经加压塔精甲醇冷却器（C0507）冷却到40℃后作为为产品送至精甲醇计量槽（F0509a、b）。加压塔所需热量由造气工序的转化气经TIC-1228控制，通过加压塔再沸器（C0505）提供。塔底液体送至常压精馏塔。

从常压精馏塔（E0503）塔顶出来的气体温度为66℃，压力为0.008Mpa，经常压塔冷凝器（C0508）冷凝，冷凝下来的甲醇由常压塔精甲醇冷却器（C0509）冷却到40℃后进常压塔回流槽（F0503），并经常压塔回流泵（J0504a、b）将其中一部分回流至E0503，回流量为14385Kg/h，另一部分作为产品进精甲醇计量槽（F0509c、d）。塔底的液体则由回收塔进料泵（J0505a）送至甲醇回收塔（E0504）。

回收塔（E0504）为组合塔型，其提馏段为浮阀塔，精馏段为填料塔。塔顶蒸汽经回收冷凝器（C0511）冷凝后，进回收塔回流槽（F0504），然后由回收塔回流泵（J0506a、b）升压，一部分回流至E0504，另一部分经回收甲醇冷却器（C0512）冷却至40℃后送至精甲醇计量槽（F0509c、d）。回收塔所需热量由低压蒸汽经FIC-1512通过回收塔再沸器（C0510）提供，蒸汽量控制在1.5T/h，蒸汽冷凝液经冷凝液冷却器（C0514）冷却至约50℃后和压缩工序的透平冷凝液一并送化水站处理。回收塔塔底的含醇废水由废水泵（J0507a、b）送往造气工序与工艺冷凝液混合进入汽提塔。

本工序的含醇排净液由封闭系统收集地下槽（F0511）中，再由地下槽泵（J0512）送至粗甲醇贮槽F0508。这样可避免设备、管道在检修时排出的含醇放净液对环境造成污染。 在生产过程中，常压塔顶会出现不凝气的积累而影响塔的操作。这可以从常压塔顶的温度、压力的对应关系判断。这部分不凝气的排放是通过常压塔回流槽上的放空阀来实现的，排放气经过常压放空水封罐（F0512）吸收甲醇后高点放空。 第三章 工艺操作指标 1．温度指标：

TI-1503 预塔塔顶温度 73.6℃ TI-1507 预塔塔底温度 84.8℃ TI-1508 预塔进料温度 65℃ TI-1513 加压塔塔底温度 132.8℃ TI-1518 常压塔塔底温度 107℃

TI-1519 常压塔顶气体温度 65.83℃ TI-1522 回收塔顶气体温度 71℃ TI-1524 回收塔底温度 112.4℃ TI-1527 加压塔顶气体温度 121℃ 2．压力指标：

PIC-1502 预塔塔顶压力控制 0.045MPa PIC-1507 加压塔塔顶压力控制 0.574 MPa PI-1508 常压塔塔顶压力 0.0083 MPa PI-1510 回收塔顶压力 0.029 Mpa 3．流量指标：

FI-1503 预塔回流量 12095kg/hr FI-1505 加压塔回流量 14469 kg/hr

FIC-1507 常压塔回流量 14385 kg/hr FI-1513 回收塔流量 2450 kg/hr 4．液位指标：

LICA-1504 预塔回流槽液位 50±5% LICA-1505 预塔塔底液位 50±5% LICA-1506 加压塔塔底液位 50±5% LICA-1507 加压塔回流槽液位 50±5% LICA-1508 常压塔塔底液位 70±5% LICA-1509 常压塔回流槽液位 50±5% LICA-1514 回收塔底液位 50±5% LICA-1515 回收塔回流槽液位 50±5% 5．辅助分析指标：

SC504 预塔底甲醇 PH值 7～8

SC508 常压塔底水 CH3OH ≤ 5.4% SC501 回收塔底水 CH3OH ≤0.033% S511 碱液 NaOH 4-6% GB338-92工业甲醇质量的技术标准 项 目 指 标

优等品 一等品 合格品 色度（铂-钴），号 ≤ 5 10

密度(20℃),g/ml 0.791～0.792 0.791～0.793 温度范围(0℃,101.325KPa), ℃ 沸程(包括64.6±0.1℃), ≤ 64.0-65.5 0.8 1.0 1.5

高锰酸钾试验,min ≥ 50 30 20 水溶性试验 澄清 —

水分含量,％ ≤ 0.10 0.15 — 游离碱(以NH3计), ％ ≤

或游离酸(以HCOOH计),％ ≤ 0.0002 0.0008 0.0015 0.0015 0.0030 0.0050

羰基化合物含量(以CH2计),％≤ 0.002 0.005 0.010 蒸发残渣含量,％ ≤ 0.001 0.003 0.005

第四章 操作规程 第一节 开车前准备工作

本工序若处于原始开车，则必须进行管道吹扫，清洗，单体试车，气密性试验，联动试车，系统转换，煮塔等工作（具体步骤见相应方案）。若检修后开车应针对具体情况作完上述工作，再行开车。 开车前的准备工作：

1．安全阀调试安全安装就绪；

2．机、泵单体试车合格，机械设备完好； 3．电气设备完好；

4．现场仪表和控制室仪表安装就绪； 5．DCS系统调校正常；

6．脱盐水、循环水、低压蒸汽、N2、仪表风等已送至岗位； 7．NaOH溶液已配好； 8．合成工序开车正常； 9．贮罐具备接受甲醇条件； 10．蒸汽系统提前半小时暖管； 11．系统N2置换合格；

12．安全设施、消防设施以及通讯联络系统满足开车要求。 13．各调节阀处于手动关闭的状态。 第二节 开车 （一）原始开车

1、预塔、加压塔和常压塔的开车

1.1E0501、E0502、E0503采取同步开车，进料方式采用间断进料； 1.2现场检查各导淋阀、各塔煮塔用低压蒸汽和氮气阀是否关闭，打开本工序各冷却器的冷却上水、回水阀，并打开各泵用冷却水总阀；

1.3将合成工序来的粗甲醇改至粗甲醇贮槽F0508a/b，待F0508有50%液位时，打开粗甲醇预热器C0501的工艺冷凝液进出口阀，通知中间泵房启用粗甲醇泵J0509a/b，粗甲醇经C0501预热后E0501进料；

1.4现场打开FI-1504前后切断阀，按正常启泵步骤启动碱液泵J0508a/b，向E0501注碱，控制PH值在7～8；

1.5主控手动关死LV-1506，并关前后切断阀，待E0501塔底液位超过1000mm后，现场启动E0502进料泵J0502a/b，主控手操调节LV-1505开度，向E0502进料；

1.6当E0502塔底液位超过700mm后，通知转化工序改通转化气去精馏工序的流程，通过现场调节转化气量及主控调节TIC-1501，将E0501、E0502塔底温度控制在84.8℃和132.8℃；

1.7启动预塔空冷，建立F0501液位，待F0501液位达800mm后，现场启动预塔回流泵J0501a/b，建立塔顶回流，全塔进行全回流操作调整，操作过程中注意塔顶压力的变化，严防超压；

1.8在精馏工序水联运时，常压塔底保留有一定液位，故E0502顶部蒸汽经C0506后能被冷凝下来，待加压塔回流槽F0502液位达800mm后，启动加压塔回流泵J0503a/b，建立E0502顶部回流，全塔进行操作调整，严防超压；

1.9待F0502液位超高且回流量超过设计回流量时，主控打开LV-1507，现场开截止阀，采出改至粗甲醇贮槽；

1.10当E0502塔顶压力正常后，主控打开LV-1507，采出改至粗甲醇贮槽；

1.11现场启动常压塔空冷C0508，建立常压塔回流槽F0503的液位，待液位达800mm后，现场启动常压塔回流泵J0504a/b，主控打开FV-1507，建立E0503顶部回流，全塔进行操作调整；

1.12待F0503液位居高不下时（FI-1507超过设计回流量时），主控打开LV-1509，产出改至粗甲醇贮槽；

1.13E0501、E0502、E0503三塔进行操作调整，将温度、压力、液位、流量控制在正常指标内：

1.14当S506、S507取样分析合格后，将E0502、E050 3采出分别改至F0509a/b和F0509c/d。 2、甲醇回收塔E0504的开车

2.1现场打开常压塔底抽出线、LICA-1508调节阀前后切断阀；

2.2现场打开回收塔进料泵（J0505）进口阀，灌液排气，启动电机，等泵出口压力正常后，打开泵出口阀；由主控手动调节LV-1508，向回收塔进料； 2.3回收塔底液位出现高报后，主控停止向回收塔进料； 2.4现场打开FIC-1512调节阀前后切断阀；

2.5现场打开回收塔再沸器（C0510）低压蒸汽进口阀；主控手动调节FV-1512的开度，向回收塔再沸器内通入蒸汽；

2.6主控缓慢增加蒸汽量，控制回收塔塔底温度为112.4℃，控制回收塔顶压力为0.029MPa；

2.7维持回收塔底液位为50%，若液位下降，及时补充进料；

2.8待回收塔回流槽（F0504）液位达到50%后，现场打开回流槽底抽也线切断阀； 2.9现场打开回流泵J0506进口阀，灌液排气，启动电机，待泵出口压力正常后，打开泵出口阀，向回收塔打回流；

2.10控制回收塔顶温度为71℃； 2.11 回收塔采出去预塔

2.12全塔操作稳定后，现场打开回收塔底抽出线阀；

2.13打开废水泵进口阀，灌液排气，启动电机，待泵出口压力正常后，打开泵出口阀；现场调节J0507泵行程,从而调节F0206的废水量； 2.14本单元内所有控制系统投入自动。 （二）再开车 1、短期停车：（停车时间＜24hr）后的再开车 1.1将各自控仪表切换为手动；

1.2缓慢打开C0504、C0501、C0505、C0506，加热转化气和蒸汽及工艺冷凝液；

1.3开F0402去E0501进料线切断阀或J0509a/b提供E0501进料，补充E0501底液位至80%；

1.4E0501、E0502、E0503、E0504分别按开车程序分别开车，进行全回流操作，间断补充进料；

1.5待系统各指标正常，产品经分析合格后，用预后甲醇泵和回收塔进料泵将系统连接起来；

1.6随着E0501的连续进料，产品送至F0509a/b或c/d； 1.7将各自控仪表改为自动。

2、长期停车（停车时间＞24hr）后的再开车：

若设备、管线检修过，则先用N2置换，置换合格后，再按照原始开车过程进行。

第三节 停车

（一）计划停车： 1．临时停车

a．首先将加压塔、常压塔、回收塔采出精甲醇改去粗甲醇贮槽即可； b．（1）所有仪表由自动切换至手动；

（2）现场关FT-1502下流截止阀、关粗甲醇预热器工艺冷凝液进出口切断阀，开副线阀；主控手动调节FICQ-1502开度，粗甲醇去粗甲醇贮槽；

（3）现场关加压塔进料泵出口阀，停泵，关预塔底抽出线切断阀；

（4）主控手动关死LICA-1506、LICA-1507阀门，现场关加压塔底抽出线切断阀，LICA-1507调节阀前后切断阀，精甲醇至精甲醇贮槽切断阀；

（5）主控手动关死LICA-1508、LICA-1509阀位；现场关回收塔进料泵出口阀，停泵；现场关LICA-1509调节阀前后切断阀,现场关精甲醇采出切断阀；

（6）主控手动关死LICA-1514、LICA-1515阀门；现场关废水泵出口阀，停泵；现场关LICA-1514调节阀前后切断阀；

（7）现场停J0508a/b,停止加碱； （8）四塔进行全回流操作。 2．长期停车

在临时停车的基础上还需做以下工作：

①缓慢关闭转化工序开工副线手动阀，切断预塔、加压塔再沸器热源；

②现场关低压蒸汽进回收塔再沸器切断阀；主控关死FIC-1512阀门；现场关FIC-1512调节阀前后切断阀；

③若塔内压力下降，现场打开预塔、加压塔、常压塔、回收塔氮气阀门，向塔内充氮，维持各塔微正压；

④预塔、加压塔、常压塔、回收塔回流槽液位出现低报时，现场停四塔回流泵；

⑤当系统温度降至常温时，停E0501、E0503塔顶空冷器，停冷却器，冷却器的冷却水； ⑥若精馏系统需要清洗，还需进行以下操作；

a．现场打开预塔、加压塔、常压塔、回收塔四塔底导淋阀管线及泵出口导淋管线，将残余液体排至地下槽；当地下槽液位达2/3时，启用地下槽泵将甲醇打入F0508a/b； b．开各塔低压蒸汽煮塔清洗，冲洗水排至地下槽或排至地沟； c．分析CH3OH＜0.1%，系统清洗合格；

d．若要进入设备内，还要用空气置换，使得O2＞19%。 （二）紧急停车

1、出现下列情况之一时，精馏工序采取紧急停车措施： 1.1转化工序事故停车； 1.2冷却水压力过低或中断； 1.3供电系统故障； 1.4仪表空气故障；

1.5蒸汽压力波动大，致使精馏操作很不稳定； 1.6设备或管道连接处严重泄漏，严重污染环境； 1.7本工序或其它工序发生着火爆炸事故。 2、紧急停车步骤：

2.1合成来粗甲醇改至粗甲醇罐F0508a/b； 2.2加压塔、常压塔采出改至粗甲醇贮槽； 2.3联系转化工序开转化气付线手动阀，切预塔、加压塔再沸器热源；精馏现场关LV-1506

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