指纹图谱的一种定性定量研究新方法总量统计矩分析法(5)

指纹图谱

贺福元等：指纹图谱的一种定性定量研究新方法：总量统计矩分析法

ｋ／ｎｌｉｎ

Ｆｉｇｕｒｅ１

ＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｏｆｔｈｅＲａｄｉｘＲｈｏｚｏｍｅｘｔｒａｃｔ．Ｓｌ：Ｍｅｔｈａｎｏｌ；Ｓ２：Ｍｉｘｔｕｒｅｓｔａｎｄａｒｄ；

Ｓ３：ＲａｄｉｘＲｈｏｚｏｍｅｘｔｒａｃｔ．１２：Ａｌｏｅ—ｅｍｏｄｉｎ；１３：Ｒｅｈｅｉｍ；１５：Ｐｈｙａｃｉｏｎ

面积总量（¨Ｖ ｓ）：峰高（斗Ｖ）为２７０：２６０：

１０２０００：６０００、１３５：１３０：５１０００：３０００、８０：２００：４００００：２４００、４０：１００：２００００：１６００和２０：５０：１０

对照品、样品、加样供试液２０斗Ｌ进样分别测定总量统计矩参数，再按式（８）、（９）计算加样前样品、混合对照品的总量统计矩参数，按下两式计算对照品药材处方偏倚度Ｄ＝（样品所算Ａ，一对照品Ａ，）／对照品Ａ，和回收率Ｐ＝样品所算Ｃ，／对照品所测Ｃ，进行计算。可得平均偏倚度Ｄ为４．１７７％，平均回收率为９９％，ＲＳＤ为６％，说明所加多成分在指纹图中位置的准确性和精密性是可靠的。利用总量统计矩的加合性，可进行多成分的加样回收实验。６不同产地大黄醇提取液指纹图谱参数的测定

不同产地大黄用乙醇提取甲醇溶解制得供试品液，吸取供试品液２０“Ｌ进样测定（图２）。按前述积分条件积分，同法处理可得各指纹图谱总量统计矩参数、ＲＳＤ列于表ｌ。以甘肃产的大黄总量统计矩参数为１，其他产地大黄的总量统计矩相对参数列于表２。

由表１可知，不同产地的大黄指纹图谱的总量统计矩参数不同。由表２可知各地含量由湖南的

０．５３３

０００：８００五种不同积分条件积分对同＿二指纹图

谱积分得不同总量统计矩参数，其Ｎ、ＭａＡ、ＭｉＡ、

ＡＵＣ”∑Ａｆ Ａ，、∑盯，２ Ａ，、∑Ａ２．Ａｆ、ＡＴ和盯；的

ＲＳＤ分别为４５％、６２％、１５７％、１０％、７％、８３％、６％、４％和５％，说明不同积分条件对Ｎ、ＭａＡ和

ＭｉＡ影响很大，而对Ｘ，和＿２影响不大，反映了本法

的抗积分条件干扰能力强。

４大黄乙醇提取样品液的指纹图谱线性关系测定

取同一批（１６７．５６ｍｇ ｍＬ。）大黄醇提取液５、ｌＯ、１５、２０和２５斗Ｌ进样测定，同法处理可得各指纹图谱总量统计矩参数，其Ｎ、ＭａＡ、ＭｉＡ、ＡＵＣ”

∑Ａ， Ａ，、∑盯； Ａ『、∑Ａ； Ａ，、天，和孑；的ＲＳＤ分

别为１１％、４８％、１９％、５ｌ％、４９％、５６％、４９％、４％和５％，说明总量统计矩法抗进样量干扰能力强。而Ｎ、ＭａＡ、ＭｉＡ、ＡＵＣ”∑Ａｆ Ａｉ、∑矿２ｉ Ａ，、

∑Ａ； Ａ，、天，和孑；与进样量的相关系数ｒ分别为

０．８８３４、０．９９９

１、０．５０９

２、０。９９８

８、０．９９９０、

０．９２０１、０．９９６６、一０．３２４７和０．１５５

９到四川的１．０８２，差值为２倍；而ＡＵＣ，由湖

南的０．４１５６到云南的１．１８５，差值也为２倍，但两者相关性为０．８１１８，说明药材质量好坏与ＡＵＣ，相关，可用其进行定量分析；Ａ，由云南的０．８９９９到江西的１．１２２，ＲＳＤ为７．１６７％，与不同产地的相关性为一０．４４４６，－－盯２，由北京的０．７５４８到江西的１．１８１，ＲＳＤ为１６．０６％，与不同产地的相关性为一０．５３３

５，

８，除Ａ，和

孑；外，其他参数的相关性较好，特别是ＭａＡ、ＡＵＣ”∑Ａ， Ａ，、∑Ａ； Ａ，相关性更好，这说明ＡＵＣ，可用

于定量分析。

５大黄乙醇提取液指纹图谱加样回收率

吸取大黄乙醇提取液样品（１６．７５６ｍｇ ｍＬ“）６份，按样品：混合对照品（０．２１１ｍｇ ｍＬ“）分别为１：０．５、１：１和１：２比例各２份，按样品供试液同法操作制得加样混合物甲醇供试液，吸取加样混合

说明天”－２与产地变化不大，可以用来定性分析

大黄。平均ＡＵＣＰＷ，既可用来定性，也可用来定量分析。在此色谱条件下纯大黄成分的平均总量统计矩参数为：ＡＵＣＴ为３．２７３×１０８ｔｚＶ ｓ；ＡＵＣＰＷＴ为

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