第十三章 紫外可见光谱分析 - 图文(6)

610～700nm≤±6nm

2）线性误差检查

以不同浓度的K2Cr2O7、CoCl2和CuS04（所有K2Cr2O7、CuS04溶液稀释时，要使用0.05mol／L H2SO4为溶剂）按下表所示波长进行测定。(测CoCl2液A值时用0.10mol／L HCL液作空白，测K2Cr2O7 和CuS04 液时以0.05mol／L H2SO4液为空白)

用仪器分别测量以上各个溶液的吸收度，每一浓度的溶液必须重复测量3次，取其平均值，

将记录的吸收度与对应溶液浓度，按下列公式计算各点的线性误

对于WFZ-800-D2型紫外-可见分光光度计在吸收度为0.3-0.8(即透光率为80%～16%)的范围内，用符合Beer定律的溶液进行测定。其吸收度与溶液浓度的误差应符合以下规定：

吸收度范围线性误差：

0.1—0.3≤6% 0.3—0.6≤3％ 0.6—0.8≤4％

3）灵敏度检查 按下表浓度在指定波长下用仪器分别测量吸收度，设每种溶液的两个浓度间的变化值为 △C，测得相应吸收度值的变化值为△A，则：

灵敏度＝△A/△C

对于WFZ-800-D2型紫外-可见分光光度计，仪器的灵敏度应符合下表的规定：

4）重现性检查

将波长固定在690nm，用2000μg／ml CuS04溶液，以0.05mol／L H2SO4溶液为空白，连续重复测定七次该溶液的透光率。

对于WFZ-800-D2型紫外-可见分光光度计，仪器在同一工作条件下，用同一种溶液连续重复测定七次，其透光率最大读数与最小读数之差不应大于0.5%。

数据处理(Data processing)

将有关实验数据分别填入下表，计算结果，给出结论。 （5）波长精度检查

波长精度=实测值-理论值=______-510=_______ 6）结论

线性误差检查结果

灵敏度检查结果

重现性检查结果

5.思考题(Problem)

(1) 试写出在某一波长下，以蒸馏水为空白测定某一样品溶液吸收度的主要步骤。 (2) 线性误差为何在不同范围要求不一样?

(3) 解释为什么灵敏度测定要采用三种不同物质的溶液进行测定。

(4) 指出你所使用的这台仪器和几个基本部件的名称，弄清它们在仪器中的作用。 (5) 如果所检查的某些项目不合格，你认为可以用什么方法校正仪器后，继续使用？

13.7.2 实验二 氟试剂分光光度法测定水体中的氟化物

1.实验目的和要求

(1) 理解用氟试剂分光光度法测定水体中的氟化物； (2) 掌握EV220分光光度计的使用及测定方法 2、实验仪器与试剂

仪器： Ev220紫外可见分光光谱仪， 30mm或10mm吸收池，pH计 试剂：新制备去离子水或无氟蒸馏水

盐酸：分析纯

盐酸溶液（c=1mol/L）：取8.4mL盐酸溶于100mL去离子水中。 氢氧化钠：分析纯

氢氧化钠溶液（c=1mol/L）：称取4g氢氧化钠溶于100mL去离子水中。 丙酮：分析纯 硫酸：分析纯

硫酸（处理后）：取300mL硫酸放入500mL烧杯中，置电热板上微沸1h，冷却后装入瓶中备用。

冰乙酸：分析纯 无水乙酸钠：分析纯 氟化钠：优级纯

氟化物标准贮备液：称取已于105℃烘干2h的优级醇氟化钠（NaF）0.2210g溶于去离子水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液每毫升含氟100μg。

氟化物标准使用液：吸取氟化物标准贮备液20.00mL，移入1000mL容量瓶，用去离子水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2.00μg。 氟试剂溶液（c=0.001mo/L）：称取0.193g氟试剂[ALC,C14H7O4·CH2(CH3COOH)2]，加5mL去离子水湿润，滴加1mol/L氢氧化钠溶液使其溶解，再加0.125g乙酸钠，用1mol/L盐酸溶液调节pH至5.0，用去离子水稀释至500mL，贮于棕色瓶中。 硝酸镧：分析纯 硝酸镧溶液（c=0.001mol/L）：称取0.443g硝酸镧，用少量1mol/L盐酸溶解，以1mol/L乙酸钠溶液调节pH为4.1，用去离子水稀释至1000mL。

缓冲溶液（pH＝4.1）：称取35g无水乙酸钠溶于800mL去离子水中，加75mL冰乙酸，用去离子水稀释至1000mL，用乙酸或氢氧化钠溶液在pH计上调剂pH为4.1。

混合显色剂：取0.001mo/L氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮及0.001mo/L硝酸镧溶液，按体积比3:1:3:3混合既得。临用时配制。 3. 实验原理

氟离子在pH值为4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，络合物在620nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，定量测定氟化物（以F-计）。

4.实验内容与步骤

（1）样品的采集与保存：测定氟化物的水样，应用聚乙烯收集和贮存。

（2）试样的制备：除非证明试样的预处理是必不可少的，可直接制备试样进行比色，否则应按《中华人民共和国国家环境保护标准HJ 488-2009 水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法》附录A进行预处理蒸馏。

（3）校准曲线

于留给25.0mL容量瓶中分别加入氟化物标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL，加去离子水至10mL，准确加入10.0mL混合显色剂，用去离子水稀释至刻度，摇匀，放置30min用30mm或10mm吸收池于620nm波长处，以纯水为参比，测定吸光度。扣除试剂空白（零浓度）吸光度，以氟化物含量对吸光度作图，既得校准曲线。

（4）测定

准确吸取1.00～10.00mL试样（视水中氟化物含量而定）置于25.0mL容量瓶中，加去离子水至10mL，准确加入10.0mL混合显色剂，用去离子水稀释至刻度，摇匀。以下按（3）进行。经空白校正后，由吸光度值在校准曲线上查得氟化物（F-）含量。

（5）空白试样

用水代替试样，按测定样品步骤进行测定。

5.数据处理

试样中氟化物（以F-计）含量按下式计算：

??m V式中，ρ——试样中氟化物（以F-计）含量，mg/L m——校准曲线查得的试样含氟量，μg V——分析时试样体积，mL。 计算结果表示到小数点后两位。 6.实验注意事项

（1）本方法适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。 （2）本方法的检出限为0.02mg/L，测定下限为0.08mg/L。

（3）在含5μg氟化物的25mL显色液中，存在下述离子超过下列含量（单位：mg），对测定有干扰，应预先进行蒸馏：Cl-30；SO42-5.0；NO3-3.0；B4O72-2.0；Mg2+2.0；NH4+1.0；Ca2+5.0。

7.思考题

（1）为什么氟离子在乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，能在可见光区显色？

（2）显色剂于待测试样反应是否一定要在可见光区显色？为什么？在可见光区显色有什么优势？

13.7.3 实验三 紫外可见分光光度计法测定苯酚

1.实验目的

（1）了解紫外可见分光光度计的结构、性能及使用方法 （2）熟悉定性、定量测定的方法 2.仪器与试剂

(1)紫外可见分光光度计

百度搜索“77cn”或“免费范文网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读，免费范文网，提供经典小说综合文库第十三章 紫外可见光谱分析 - 图文(6)在线全文阅读。