有机化学实验考试复习题(1)(4)

答：建立平衡

14一般情况下，干燥液体时每10 mL液体中加入多少克的干燥剂？ 答：0.5-1 g

15简单分馏时一般控制蒸出液体的速度是多少秒钟一滴？要得到很好的分馏效果应注意哪几点？ 答：2-3秒1滴。

16 在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还是先加热到一定温度，再抽气减压？

答：应先减到一定的压力再加热。

17 遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？ 答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。

(2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。

(3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。 18 如何使用和保养分液漏斗？

答：1.分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。

2.使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。 3.使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以

防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。

4.使用后，应洗净凉干，在磨口中间夹一纸片，以防粘结，部件不可拆开放置。

19 怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？ 答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。 20 当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？

答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂。

21 减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？

答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。

22 制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？

答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。

23 在实验室用蒸馏法提纯久置的乙醚时，为避免蒸馏将近结束时发生爆炸事故，应用什么方法预先处理乙醚？

答：先用FeSO4水溶液洗涤，静置分层，分出乙醚，加无水氯化钙干燥。

四、问答题

1 写出由呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸实验中粗产物分离流程。

2简述减压蒸馏基本原理，减压蒸馏适用哪些物质的提纯，画出装置图并简述操

15

作过程。

3画出蒸馏乙醚的简单装置图，说明注意事项。

4在“由乙酸与乙醇反应合成乙酸乙酯”和“由苯甲酸与乙醇反应合成苯甲酸乙酯”两个实验中，分别采取了哪些方法来促进反应向正反应方向进行？

5写出由正溴丁烷制备2-甲基-2-己醇的反应方程式，简单装置图，简单的实验

步骤，并说明该实验中应注意的问题有哪些？ 1、格氏反应对金属镁有什么要求？反应操作中如何隔绝水汽？

镁带使用前用细砂纸将其表面擦亮，剪成小段；反应操作中隔绝水汽：正-溴丁烷用无水氯化钙干燥，冷凝管和滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。 2、请写出己二酸的制备原理，实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是什么？为什么要除去KMnO4？ OOHOKMnO4COOHCOOH（1）己二酸的制备原理： （2）实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是亚硫酸氢钠； （3）除去多余的高锰酸钾只是因为在后面的酸化处理时， 2KMnO4+16HCl（浓）＝2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O ，生成的氯气是剧毒气体； KCl、MnCl2会混入己二酸。 3、在制备乙酸乙酯实验中，某生共用冰醋酸12.6g(0.21mol)，乙醇24ml(95%)，收集到纯产品10.5ml（d=0.9003g/ml），请问其产率为多少？ 51.15%——乙酸乙酯分子量为88（51.09%——分子量为88.11）【或者直接写51%】

4、在乙酸乙酯的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml饱和碳酸钠溶液（2）10ml饱和盐水（3）10ml饱和氯化钙溶液洗涤，请说说每步洗涤的作用。

答 ：(1)中和多余的乙酸，调节混合物的PH值。（2）洗去多余的碳酸钠溶液，降低酯在水 中的溶解度，还可以防止乳化，有利于分层，便于分离。(3)干燥产物。 5、制阿司匹林的实验中，如何将产物与高聚物分开？乙酸酐是水杨酸的4倍，多余的乙酸酐是如何除掉的？

加入10%NaHCO3，将产物转换为乙酰水杨酸钠，而高聚物则不溶于其中，再减压抽滤； 多余的乙酸酐用水水解

6、重结晶的作用是什么？何种操作可以检验重结晶后的产品纯度？

重结晶的作用是进一步提纯产品；可利用测定熔点来检测经重结晶后的产品是否纯净的；

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在阿司匹林的制备中，产物用FeCl3检验呈正反应，最可能存在的杂质是：（ A ）

A、水杨酸 B、水杨酸间的高聚物 C、乙酰水杨酸 D、邻乙酰氧基苯甲酸

7、请说明蒸馏乙醚与蒸馏正溴丁烷装置有什么区别。

8、什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130?C的液体？什么冷凝管用于蒸馏沸点低于130?C的液体？本学期的有机实验中你分别在哪个实验中用过？（各举一例）

球形冷凝管用于冷凝回流（当沸点高于130?C时，用空气冷凝管）

球形冷凝管——正溴丁烷 空气冷凝管——2-甲基-2-己醇（乙酸异戊酯） 直形冷凝管——乙酸乙酯（提纯蒸馏部分）

9、重结晶要经过哪些步骤？

重结晶一般要经过如下步骤：选择合适的溶剂，溶解样品，加活性炭脱色，趁热过滤，冷却析晶，抽滤洗涤和烘干恒重等。 10、

请说出合成乙酸乙酯的装置特点，并说说实验中如果采用醋酸过量是否

可以，为什么？

液下加料装置，优点：能连续进行，用较小容积的反应器制得较大量的产物，适应：沸点较低的乙酸酯类（边加料边反应边蒸馏）。不可以，我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右移；另外醇还可以和生成的水、乙醇乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的进行，而乙酸则不能和乙酸乙酯形成共沸物。 11、

分馏的原理是什么？分馏柱为什么要保温？本学期哪个有机实验用到了

分馏柱？请写出该实验的原理。 分馏的原理是利用分馏柱，使沸腾着的混合液的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分就被冷却为液体，回流入烧瓶中。故上升的蒸气含容易挥发组分的相对量便较多了，而冷凝下来的液体含不易挥发组分的相对量也就较多，当冷凝液回流途中遇到上升的蒸气，二者进行热交换，上升蒸气中高沸点的组分又被冷凝，因此易挥发组分又增加了。如此在分馏柱内反复进行着气化、冷凝、回流等程序，当分馏柱的效率相当高且操作正确时，则在分馏柱上部逸出的蒸气就接近于纯的易挥发的组分，而向下回流入烧瓶的液体，则接近于难挥发的组分。

分馏柱保温的作用：保证分馏柱内进行多次的汽液之间热交换的效果，控制加热速度，可以提高分馏效率。

本学期合成环己烯这个实验中用到分馏柱。原理：

OHH2SO4+H2O

12、

测定熔点时，判断始熔的现象是：（ A ），判断全熔的现象是：（ D ）

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A、样品塌落并出现液滴 B、样品发毛 C、样品收缩 D、样品全变透明 用化学方程式写出本学期制备乙酸异戊酯的原理。

13、

水蒸汽蒸馏的原理是什么？装置中T型管的作用是什么？直立的长玻璃

管起什么作用

水蒸汽蒸馏就是根据分压定律（即混合物沸点比任意组分沸点都要低）,以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100℃时蒸馏出来的一种操作过程。装置中T型管的作用是除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通。直立的玻璃管为安全管，主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂。 14、

重结晶实验时，抽气过滤中布氏漏斗中的晶体应使用下列哪种物质进行洗涤？（ B ）

A、母液 B、新鲜的冷溶剂 C、冷水 D、热水 15、

用化学方程式写出本学期制备阿司匹林的原理，并写出两种酸性催化剂和两种碱性催化剂。实验中加入碳酸氢钠的目的是什么？ 阿司匹林的原理

COOHOHCOOHOCCH3O+(CH3CO)2OH2SO4 酸性催化剂：浓硫酸、浓磷酸 碱性催化剂：醋酸钠、吡啶 实验中加入碳酸氢钠的目的是：除去高聚物，使产物与高聚物分离 16、

重结晶趁热过滤时，应选用：（ C ） A、金属漏斗 B、玻璃漏斗

C、金属漏斗加短颈玻璃漏斗 D、金属漏斗加长颈玻璃漏斗 17、

为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？请写出本学期以正丁醇

为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。

因氯化钙能与醇形成络合物。

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由正丁醇制备正溴丁烷：

NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4CH3CH2CH2CH2Br+H2OCH3CH2CH2CH2OH+HBr反应：2n-C4H9OH492

再以正溴丁烷为原料，制备2-甲基-2-己醇 (n-CH)O+HO2绝对乙醚nCBrCHMg4H9CHCHCH+3222OHnC4H9MgBrCH3CH2CH CH2+H2OOMgBrnC4H9MgBr+CH3COCH3绝对乙醚nC4H9C(CH3)2

OMgBrnC4H9C(CH3)2+H2OH+OHCH3CH2CH2CH2CCH3CH3

18、 酯化反应的特点是什么？在制备乙酸乙酯时是如何创造条件促使酯化反

应尽量向生成物方向进行？

可逆 乙醇过量；浓硫酸过量；液下加料装置（边加料边反应边蒸馏，连续进行）。 19、

蒸馏操作时，测馏出物沸点的温度计应放在什么位置？且实验结束时，停止加热和停止通水谁先谁后？在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球又放在什么位置？

温度计水银球的上限应与蒸馏瓶支管的下限在同一水平线；且实验结束时，先停止加热，再停止通水；在制备乙酸乙酯时，（滴液漏斗）温度计的水银球应插到液面以下。 20、

什么叫熔程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点相同的物质等量混合后，混合物的熔点有什么变化？

纯化合物从开始融化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔程，也叫熔点范围。

当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔程很小，一般为0.5-1℃。但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般总是降低，熔程增大。 混合物熔点下降 21、

在正溴丁烷的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml浓硫酸（3）10ml水（4）10ml饱和碳酸氢钠溶液（5）10ml水洗涤，请说说每步洗涤的作用并判断产物是上层还是下层？

（1）10ml水—洗去HBr、正丁醇—下层；（2）8ml浓硫酸—少量正丁醚、正丁

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