有机化学实验考试复习题(1)(3)

冷凝水冷凝水

答：主要错误有：

（1）、温度计插入太深，应在支管处 （2）、冷凝水的流向不对，应从下到上。 （3）、冷凝管用错，应选择直形冷凝管 （4）、反应液太满，不能超过2/3。

正确装置图

4、画出制备正溴丁烷的反应装置图

有机实验综合习题

一、选择题

1 水蒸气蒸馏时，被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的( A )

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A 1/3 B 2/3 C 1/2 D 1/5

2 在以苯甲醛和乙酸酐为原料制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏时蒸出的是( B )

A 肉桂酸 B 苯甲醛 C 碳酸钾 D 醋酸酐 3下列有机试剂中能使FeCl3显色的是( D )

A 阿斯匹林 B 乙酰苯胺 C 肉桂酸 D 水杨酸

4 在以苯甲酸和乙醇酯化制备苯甲酸乙酯的实验中，苯的作用是( C )

A 使反应温度升高 B 使反应温度降低 C将反应生成的水带出 D 将反应生成的酯带出

5 用薄层色谱分离混合物时，下列洗脱剂中洗脱能力最强的是( A )

A 丙酮 B 环己烷 C 乙醚 D 乙酸乙酯 6 减压蒸馏开始时，正确的操作顺序是( A )

A先抽气后加热 B边抽气边加热 C 先加热后抽气 D以上皆可 7 对于未知液体的干燥，干燥剂应选用( D )

A 无水CaCl2 B K2CO3 C 金属Na D 无水Na2SO4

8 用毛细管测定熔点时，若加热速度太快，将导致测定结果( A )

A偏高 B偏低 C不影响 D样品分解而无法测定

9 在由呋喃甲醛歧化反应制呋喃甲酸与呋喃甲醇的实验中，滴加氧化钠溶液时体系温度应控制在( B )

A 0~5℃ B 8~12℃ C 12~15℃ D 室温

10 在邻硝基苯酚与对硝基苯酚实验中，硝化时的温度应控制在( C )

A 0~5℃ B 8~12℃ C 10~15℃ D 室温

11 一般情况下，干燥液体时每10 mL液体中加入干燥剂的量是( A )

A 0.5~1 g B 1 g C 1~2 g D 2 g

12简单蒸馏时一般控制馏出液体的速度是( A )

A 每秒1~2滴 B 每1~2秒1滴 C 每2~3秒1滴 D 以上都不对 13 简单蒸馏一般能将沸点相差（ D ）度的液体分开？

A 小于10℃ B 大于20 ℃ C 20~30℃ D 大于30℃

14 在甲基橙的制备实验中，用（ B ）来检验重氮化的反应终点。

A PH试纸 B 淀粉-碘化钾试纸 C 刚果红试纸 D碘-碘化钾 15 下面哪个试剂不能用于鉴别醛？（C）

A 2，4-二硝基苯肼 B 碘-碘化钾 C三氯化铁 D 银氨溶液 16 重结晶脱色时，活性碳的一般用量是液体量的（ A ）

A 1%~2% B 0.5~1% C 2~3% D 不定

17测定熔点时，使熔点偏高的因素是( C )

A 试样有杂质 B 试样不干燥 C 熔点管太厚 D 温度上升太慢

18在苯甲酸的碱性溶液中，含有( C )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 A MgSO4 B CH3COONa C C6H5CHO D NaCl. 19久置的苯胺呈红棕色，用( C )方法精制。

A 过滤 B 活性炭脱色 C 蒸馏 D 水蒸气蒸馏 20检验重氮化反应终点用（ A ）方法。

A 淀粉试纸变色 B 刚果红试纸变色 C 红色石蕊试纸变色 D PH试纸

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21制备对硝基苯胺用（ B ）方法好。

A 苯胺硝化 B 乙酰苯胺硝化再水解 C 硝基苯硝化再还原 22用( B )方法处理残留的少量金属钠屑。

A 水 B 乙醇 C石油醚 D苯 二 填空题

1 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个 ，以防止 的侵入。

答：干燥管；空气中的水分。

2 减压过滤的优点有：(1) ；(2) ；（3） ；

答：(1)过滤和洗涤速度快；

(2)固体和液体分离的比较完全； (3)滤出的固体容易干燥。

3测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为 ，长约 ；装试样的高度约为 ，要装得 和 。

答：1~1.2 mm；70~80 mm；2~3 mm；均匀；结实。

4液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的 尽可能 ，不应见到有 。

答：水份；分离净；水层。

5 金属钠可以用来除去 、 、 等有机化合物中的微量水分。

答：乙醚、脂肪烃、芳烃。

6 减压蒸馏装置通常由 、 、 、 、 、 、 、 、 和 等组成。

答：克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；多尾接管；接受器；压力计；温度计；毛细管（附弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。

7水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的 ；(2)混合物中含有 物质；(3)在常压下蒸馏会发生 的 有机物质。

答：(1)固体；(2)焦油状物质；(3)氧化分解；高沸点。

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8用Perkin反应在实验室合成α－甲基－苯基丙烯酸，试问：(1)）主要反应原料及催化剂有： 、 。(2)反应方程式为 。(3)反应液中除产品外，主要还有：A ，B 。(4)除去A的方法是 。(5) 除去B的方法是 。

答：(1)苯甲醛；丙酸酐；丙酸钾或碳酸钾。 (2)反应方程式为： CH3CH2COOKCHCHO + (CHCHCO)OC6H5CH=CCOOH65322 CH3CH2COOH CH3(3)A： 苯甲醛；B： 丙酸钾. (4)水蒸气蒸馏

(5)酸化后, 冷却, 过滤掉母液.

9 减压蒸馏前，应该将混合物中的 A 在常压下首先 B 除去， 防止大量 C 进入吸收塔，甚至进入 D ，降低 E 的效率。

答：A：低沸点的物质； B：蒸馏； C：有机蒸汽； D：泵油； E：油泵。

10 合成乙酸乙酯的实验中干燥乙酸乙酯时使用的干燥剂是： 。

答：无水氯化钙

三、简答题

1蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2／3， 也不应少于1／3？

答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。

2 简述折断玻璃管与橡胶塞打空的正确方法？

3 在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在杯下有一油珠出现，试解释原因。应怎样处理？

答：熔化的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于水下，可补加少量热水，使其完全溶解，且不可认为是杂质而将其抛弃。

4 有机实验中液体的干燥方法有哪些？干燥剂的使用应注意哪些问题？ 干燥剂干燥与共沸干燥；注意事项：（1）不起化学反应；（2）有一定的干燥容量与干燥效能；（3）不溶；（4）干燥的有机溶液无明显水层。

5 重结晶时，理想的溶剂必须具备的条件是什么？

答：（1）与被提纯化合物不起化学反应；（2）被提纯化合物在冷与热的溶

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剂中的溶解度应有显著的差别，一般高温时溶解度好而低温时溶解度差；（3）杂质的溶解度非常大或非常小；（4）溶剂的沸点不宜太高，以便容易从结晶中除去。（5）待提纯物在溶剂中能形成较好的结晶。此外，还要考虑溶剂的价格、易燃程度、毒性大小、操作与回收的难易等。

6什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？

答： 反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时

通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。

选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物

理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

7 用水蒸气蒸馏进行分离时，被提纯物质应具备哪些条件？ 答：被提纯物质应该具备下列条件：（1）不溶（或几乎不溶）于水；（2）在

沸腾下长时间与水共存而不起化学变化； （3）在100℃左右时必须具有一定的蒸气压（一般不小于1.33 kPa）。

8 什么是比移值？请将下列溶剂按极性大小排列：乙醇、己烷、氯仿、乙酸、苯、乙酸乙酯。采用硅胶板进行薄层色谱分离时，如果一个组分的比移值过小，采用何种方法可以提高该组分的比移值？

答：原点到样品点中心距离与原点与溶剂前沿距离的比值。

乙酸、乙醇、乙酸乙酯、氯仿、苯、己烷 增加溶剂极性

9 萃取时破除乳化现象常用的方法有哪些？

答： （1）长时间静止（2）加入电解质（3）加入破乳剂（4）适当加热 10 在乙酰水杨酸的制备反应中，在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物，实验中是如何将此副产物与产品分离的？

答：乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。

11重结晶操作的一般过程是什么？ 答：（1）选择合适的溶剂 （2）将待纯化的固体溶解在热溶剂中制成饱和溶液。若含有有色杂质时，应加适量活性炭脱色。 （3）趁热过滤除去不溶性杂质；

（4）冷却滤液使结晶析出。（5）抽气过滤分出结晶，并洗涤，以除去吸附的母液；

（6）干燥结晶。

12 趁热吸滤的操作应注意哪些问题？ 答：（防止热量散失）

（1）溶液要热 （2）布氏漏斗、吸滤瓶要热 （3）溶剂要过量20%（4）操作要紧凑（5）布氏漏斗要用表面皿盖上。

13合成苯甲酸乙酯的反应中，为什么开始加热时要用小火加热一段时间？

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