有机化学实验考试复习题(1)(2)

(2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。 (3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。

4、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？

答：这一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于烧杯底部，可补加少量热水，使其完全溶解，不可认为是杂质而将其舍去。 5、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？

可采用下列方法诱发结晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器内壁。(2) 用冰水冷却。(3) 投入“晶种”。

6、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？

当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。

7、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？

答：冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。

8、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105oC左右？

答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100oC，反应物醋酸的沸点为118oC，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105oC左右。 9、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？ 答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；

(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低 温时溶解度小；

(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离；

10、在正溴丁烷的制备过程中，如何判断正溴丁烷是否蒸完？

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正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。 11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？ 答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。 (2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。 (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质 12、什么时候用体吸收装置？如何选择吸收剂？

答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

13、么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。

答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取，如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。

14、情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？

下列情况可采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。 (2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。 (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件：

(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。

(2)随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度，而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。

15、为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止

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加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？

(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。

(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。 16、何谓分馏？它的基本原理是什么？

利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用 分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升 的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝 液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加， 而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平 衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率 高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏 柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高 沸点组份。

17、测定熔点时，常用的热浴有哪些？如何选择？

测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。可根据被测物的熔点范围选择导热液，如：(1)被测物熔点<140℃时，可选用液体石蜡或甘油

(2)被测物熔点>140℃时，可选用浓硫酸，但不要超过250℃，因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数；

(3)被测物熔点>250℃时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；还可用磷酸或硅油，但价格较贵，实验室很少使用。

18、蒸馏装置中，温度计应放在什么位置？如果位置过高或过低会有什么影响？ 如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管 流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围收取馏份，则按此温度

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计位置收取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围收取馏份时，则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

19、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？

学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。直 形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中； 沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流 反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)。 20、合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？

锌的加入是为了防止苯胺氧化。只加入微量的锌即可， 不能太多，否则会产生 不溶于水的Zn(OH)2，给产物后处理带来麻烦。

21、在乙酸正丁酯的制备实验中，使用分水器的目的是什么？

使用分水器的目的是为了除去反应中生成的水，促使反应完全，提高产率。 22、装有电动搅拌器的回流反应装置？

安装有电动搅拌器的反应装置，除按一般玻璃仪器的安装要求外，还要求： 1.搅拌棒必须与桌面垂直。

2.搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当，密封严密。

3.搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。

4.安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；搅拌棒下端是否与烧瓶

底温度计等相碰。如相碰应调整好以后再接通电源，使搅拌正常转动。

23、如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？

答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的相对分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意：

(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉； (2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。

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24、在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法？ 答：1.分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 2.分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 3.上层液体经漏斗的下口放出。 4.没有将两层间存在的絮状物放出。

25、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？ 答：可采用下列方法诱发结晶：

(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。 (2)用冰水或其它制冷溶液冷却。 (3)投入“晶种”。

26、重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。 (2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。 五、装置题

了解画出分馏装置、蒸馏装置、带有分水器的加热回流装置、带有气体吸收的加热回流装置、带有机械搅拌加热回流装置及其水蒸气蒸馏装置图。

画出环己烯合成的反应装置图。 画出制备正溴丁烷的反应装置图。 画出制备乙酸正丁酯的反应装置图。 五、装置题

1、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？试画出装置图。

答：水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三部分组成。

2、以下装置中请指出它的错误之处？并重新画出正确的装置？

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