有机化学实验考试复习题(1)

有机化学制备与合成实验复习题

一、填空题：

1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（ 干燥管 ）防止（空气中的水分）侵入。 2、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。

3、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的( 水份 )尽可能( 除去 )，不应见到有（ 浑浊 ）。 4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的( 固体 )；(2)混合物中含有( 焦油状物质 )物质；(3)在常压下蒸馏会发生（ 氧化分解 ）的（ 高沸点 ）有机物质。

5、萃取是从混合物中抽取（ 有用的物质 ）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（ 除去 ）。 6、冷凝管通水是由（下 ）而（上 ），反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（ 冷凝效果 ）不好。其二，冷凝管的内管可能（ 破裂 ）。

7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（ 酯化 ）反应。常用的酸催化剂有（ 浓硫酸 ）等

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8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ 2/3 ），也不应少于（ 1/3 ）。

9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（ 2~3 mm ），要装得（ 均匀 ）和（ 结实 ）。

10、减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵 ），以防止倒吸。

11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（ 提高反应物的用量 ）、（ 减少生成物的量 ）、（选择合适的催化剂 ）等措施。

12、利用分馏柱使（沸点相近 ）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。

13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）。

14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（ 分离净 ），不应见到有（水层 ）。

15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是（固定的）。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过（0.5~1℃ ），该温度范围称之为（熔程 ）。如混有杂质则其熔点（下降），熔程也（变长 ）。

16、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（100-110℃ ）摄氏度左右，目的在于（蒸出反应中生成的水），当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（上下波动 ）的现象。

17、如果温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未达到（温度计水银球 ）就已从支管口流出，此时，测定的沸点数值将（偏低 ）。

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18、利用分馏柱使几种（沸点相近的混合物）得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（ 气化 ）和（冷凝 ）。

19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种（不互溶（或微溶））溶剂中（溶解度 ）或（分配比 ）的不同来达到分离、提取或纯化目的。 20、一般（固体）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度（升高 ）溶解度（增大），反之则溶解度（降低 ）。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（过饱和 ）而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。

21、学生实验中经常使用的冷凝管有：（直形冷凝管），（球形冷凝管）及（空气 冷凝管）；其中，（球形冷凝管）一般用于合成实验的回流操作，（直形冷凝管 ） 一般用于沸点低于140 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于140℃ 的有机 化合物的蒸馏可用（ 空气冷凝管 ）。

22、在水蒸气蒸馏开始时，应将T 形管的（螺旋夹夹子 ）打开。在蒸馏过程中，应调整加热速度，以馏出速度（2—3 滴/秒）为宜。 二、判断下面说法的准确性，正确画√，不正确画×。

1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。（ √ ） 2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。（ × ）

3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ √ ） 4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ × ）

5、没有加沸石，易引起暴沸。（ √ ）

6、在合成乙酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中。（× ）

7、在加热过程中，如果忘了加沸石。可以直接从瓶口加入。（ × ） 8、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（ × ）

9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（ × ） 10、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。（ × ）

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11、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（ √ ） 12、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ × ）

13、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（× ）

14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（ × ） 15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。（ √ ） 16、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（ × ） 17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。（ √ ） 18、在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。（ × ）

19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。（ × ） 20、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。（ √ ） 21、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。（√ ）

22、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。（× ） 23、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/3?2/3。（√ ） 24、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。（× ） 25、在蒸馏实验中，为了提高产率，可把样品蒸干。?

26、在正溴丁烷的制备中，气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下。? 27、在反应体系中，沸石可以重复使用。?

28、利用活性炭进行脱色时，其量的使用一般需控制在1%-3%。√ 29、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（√ ） 30、样品中含有杂质，测得的熔点偏高。（ × ）

31、A、B 两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。（× ） 32、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。（√ ） 33、在合成液体化合物操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ ? ）

34、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ? ）

35、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。（ ? ） 三、选择题

1、在苯甲酸的碱性溶液中，含有( C )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。

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A、MgSO4; B、CH3COONa; C、C6H5CHO; D、 NaCl 2、正溴丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（ A ）

A、除去硫酸 B、除去氢氧化钠 C、增加溶解度 D、进行萃取 3、久置的苯胺呈红棕色，用( C )方法精制。

A、过滤; B、活性炭脱色 ; C、蒸馏; D、水蒸气蒸馏. 4、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( C )。

A、试样有杂质； B、试样不干燥； C、熔点管太厚； D、温度上升太慢。 5、重结晶时，活性炭所起的作用是（ A ）

A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 6、过程中，如果发现没有加入沸石，应该（B ）。

A、立刻加入沸石；B、停止加热稍冷后加入沸石；C、停止加热冷却后加入沸石 7、进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A ）。 A、1%-3%； B、5%-10%； C、10%-20%

四、实验操作：

1、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？

答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。

2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？

答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。 3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？ 答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。

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