仪器分析实验讲义稿子(8)

度达到平衡。这样示波极谱的极谱曲线呈现尖峰形状。对于可逆电极反应，峰电流ip与可还原物质的关系，可用下式表示

ip＝2.72×105n3/2D1/2AV1/2C

对于滴汞电极：

ip＝2.31×105n3/2D1/2m2/3tp2/3V1/2C

式中tp为汞滴生长至出峰的时间（s）；V为扫描速度（V·S1），其它与Ilkovic方程式相同。

－

由此可见，在其他条件相同时，峰电流与去极剂的浓度成正比，这是定量分析的根据。 本实验是在酒石酸，子，在电极上被吸附后可逆还原，附近。此法适于人发，矿样和一些化学试剂等试样中铅的测定。[仪器与试剂]

JP-2型示波极谱仪试剂：1%抗坏血酸溶液；g Pb(NO3)2，加几滴含铅1mg/mL的标液。使用时稀释到含铅[实验步骤]

调好示波极谱仪。在7个10 mLKI溶液，再分别加入摇匀。由低浓度到高浓度作示波图，记下峰电流高度。取5.0 mL水样，如上述加入酒石酸等试剂，最后用水冲稀至刻度，摇匀。在与上相同条件下作示波图，记下峰高。[数据处理]

以铅浓度为横坐标，换算成原水样中铅的浓度，以[思考题]

1．示波极谱的主要特点是什么？它与经典极谱相比为什么能提高灵敏度和分辨能力。

[目的要求]

1、了解电位溶出的基本原理和方法特点；KI底液中用单扫示波法测定Pb2＋

。在KI存在下，形成灵敏的络合物吸附液，其峰电位为－

10%酒石酸溶液；10%碘化钾溶液；铅标准溶液：称取:3 HNO3，加水溶解，转移至100 mL容量瓶中，用水冲至刻度，即得50 μg/mL。

分别加入1.0 mL 10%酒石酸，0.3 mL 1%0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8 mL 50 μg/mL铅溶液，用水冲稀至刻度，

峰高为纵坐标作图得工作曲线。由工作曲线查出水样的含铅量。mg/L表示。 电位溶出测定铅

Pb2＋

与I－

形成络离

0.59V（对S.C.E）0.1599 0.5 mL 10% 并 1容量瓶中，抗坏血酸，实验十八2、掌握电位溶出的基本操作 [基本原理]

电位溶出法分富集和溶出两个过程。富集过程：先将待测离子在一定电位下先电解富集在电极上，生成汞齐。溶出过程：电解富集后，断开恒电流电路。借助氧化剂的氧化作用使电极表面的汞齐化金属氧化成离子，进入溶液中即为溶出过程。同时记录工作电极的变化曲线。

本实验中，在-1.0 V电解富集铅，富集后，断开恒电流电源，利用氧作为氧化剂，使铅溶出。在溶出时，电极电位恒定。在保持氧化剂的种类及浓度、电解电位、电解富集时间以及电极旋转速度等实验条件相同的条件下。溶出时间与溶液中位溶出分析方法的基础。 [仪器与试剂]

DPSA-1微型电位溶出分析仪；MP-1型溶出分析仪；玻碳预镀汞膜电极；镀汞液：称取分析纯HgCl2 0.054 g溶于30.0 mL 1:1HNO3溶液，即为准溶液：Pb2+ mg/mL，pH约为2的HNO3溶液。用时，稀释为液；1:1 HNO3 [实验步骤]

1、打开仪器预热5分钟

2、取镀汞液20 mL于50 mL小烧杯中，将玻碳电极、铂电极、甘汞电极洗净，与仪器连接好，将电极插入镀汞液之中。

3、预镀汞膜条件：电解电位-1 V；记录上限-0.9 V搅拌电解40 s，灵敏度20，停止30 s后溶出，反复镀汞溶出4、汞膜镀好后，将电极从溶液中取出，洗净，用滤纸将溶液吸干。取水样2滴1:1 HNO3于50 mL小烧杯中，摇匀，将电极浸入溶液中，V；记录下限-0.2 V，搅拌时间120 s，灵敏度10的条件下进行电解溶出，记录E-t曲线上波高，重复3次，看是否重现。

5、在上述溶液中加入适量的Pb2+标准溶液，能使波高增高两倍。在上述相同的条件下进行电解溶出，记录E-t曲线，读波高值，重复3次。

6、在上述溶液中再加入相同量的Pb2+标准溶液，上述相同条件下测波高，依据三次测出的波高，利用外推法求出原水样中Pb2+浓度，以μl/L[仪器使用方法]

仪器面版各功能键置于如下状态： 1、功能选择键：置于上档位置（弹出）。 2、―PSA-MCP‖选择开关：置于PSA。 3、―二电极-三电极‖选择开关：置于二电极。 4、―+ - 0 ‖：置于0。

Pb2+浓度成正比。这就是电40 mg /L Hg2+-1%HNO3；Pb2+标Pb2+μ g/mL；1 mol/L KCl溶-0.2 V（均相对于SCE），4次。

20 mL，加电解电位-1.0 V，记录上限-0.9 E-t曲线，读 ；记录下限计算。5、―阴极-阳极‖置于阳极。 操作键盘按如下操作 1、开机

2、按―置数‖键，显示―A‖，置数―0‖（代表存常数）。 3、按―置数‖键，显示―B‖，置数―40‖（搅拌电解常数）。 4、按―置数‖键，显示―C‖，置数―20‖（灵敏度）。 5、按―置数‖键，显示―D‖，置数―0‖（静止电位溶出）。 6、按―洗电极电压的调节

1、在完成12、调节―起始电压3、旋―调零‖4、再调节―起始电压5、再旋―调满6、调节―起始电压7、按―DPSA‖

第四章 实验十九[实验目的]

1、了解核磁共振波谱仪的主要结构组成。2、熟悉核磁共振的磁铁的种类及特点。3、掌握核磁共振的基本原理。[基本原理] 一、基本概念键，存入上述常数。 2两步后，按―DPSA‖键，显示―DPSAI‖‖旋钮，使―扫描电压‖显示记录下限值―输出电压‖指针回零。

‖旋钮，使―扫描电压‖显示记录上限值使―输出电压‖指针满刻度。

‖旋钮，使―扫描电压‖显示所需预电解电压值-溶出。

核磁共振波谱仪的工作原理及结构简介

-0.2 V。 -0.9 V。 -1.0 V。 ‖，字样，开始调节电压。 使‖ 键即可进行电解核磁共振波谱实验

1、自旋量子数：按照原子模型的观点，物质都是由原子组成的，原子由原子核和核外电子组成，原子核又分为质子和中子，质子带有正电荷而中子不带电。故原子核带有正电荷，原子核不是静止不动的。原子核有自旋特征，用一个特征参数I表示原子核的自旋特征。即：核的自旋量子数I是原子核本身的特征。

核的自旋量子数I的取值可以是整数或半整数。 实验得出下列经验规律：

①原子核内质子数Z和中子数N都是偶数时，核自旋量子数I=0，如：16O8 12C6 32S16 等。

②Z+N=偶数，但Z和N本身都是奇数时，I取整数值，如14N7 I=1 ③Z+N=奇数，I取半正数，如 1H 31P I=1/2 11B I=3/2

? 2、自旋角动量P

?原子核的自旋角动量用P表示，

?? 3、核磁矩

当自旋量子数I≠0时，原子核对外显示它的碳性，原子核具有子碳矩，用它的绝对值：

这里

为核的郎德因子，βN为核碳子，I为自旋量子数

表示，

h ， 其中h为普郎克常数 2? 4、碳旋比γ

γ为碳旋比，即碳矩与角动量之比

碳旋比γ对不同的原子核是不相同的，但对同一核而言，它是一个常数。 5、拉摩频率Wo

自旋量子数I≠0的原子核，当放在恒定的外加磁场H0中时，核磁矩? 和 H0 相互作用，? 要绕着H0发生进动，进动的频率W0称为拉摩频率W0 可表示为 W0 =rH0

???

??如图1-1：

图1-1 核的进动

在外加磁场中有M=I、I-1、13

C I=1/2,故可以有M=1/2,M=-1/2两种取向，每种取向代表不同的能级，其能量大

Em???H0????mH0 1-2所示。

图1-2 核的取向

的核为例：则有

……-I个不同的取向，m=I，I-1，I-2，? ? ?

I。 6、能级 由于核碳矩I-2其中M为碳量子数。如H 小为： ? ? ? ? ，- 见图1

以I=1/2

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