仪器分析实验讲义稿子(6)

其产生高温（最高3000℃），通过高温和碳（石墨）裂解及还原性，使其金属盐变成金属原子从而吸收其特征谱线的分析方法

该法的优点是灵敏度高，比火焰灵敏度高出3-5个数量级。缺点是原子化过程产生烟雾，背景吸收严重，测定精度差。

石墨炉升温一般有四个步骤，干燥、灰化、原子化、热除残，其加热方式有分为斜坡式和阶梯式

t干燥

灰化 原子化热除残s

一 干燥 温度在100℃左右，作用是将溶液溶剂蒸发，把液体转化为固体

二 灰化 温度在300℃以上，其作用是把复杂的物质转变为简单的物质，消除有机物，把

易挥发的物质赶走，减少分子吸收和低沸点无机基体的干扰，把复杂的盐转化为氧化物

三 原子化 先裂解氧化物或盐，再利用高温碳（石墨）将金属离子还原成原子。 四 热除残 利用高温灼烧和大气流将石墨管中原样品去掉，以便下一次进样测定 仪器试剂

TAS—990AFG原子吸收光谱仪 微量进液管 工作软件 铅标液 基体改进剂 硝酸

（优级纯） 二次去离子水 移液管 容量瓶（25 ml）

[实验步骤]

1 按附录开启原子吸收石墨炉部分等预热15-30分钟 2 设定石墨炉加热程序

步骤 温度 升温时间 保持时间 内气量

干燥 140℃ 10 20 中 灰化 700℃ 10 25 中 原子化 1800℃ 0 5 关 热除残 2400℃ 0 5 大 3 标准系列配制 工作液 500ppb

取6支25ml用二次水定至刻度 4 水样

取20ml自来水于5

测定

用微量进液管吸复二次

注意：器皿易产生吸附，只能储存浓溶液。 标准液现用现配，放置不超过[结果讨论] [思考题]

1. 点击软件，确定联机，初始化2. 点击Pb灯位工作灯，点击“下一步”3 .点击“寻峰”4. 点击“仪器”5 .调节石墨炉体高低位置，呈能量最大6 .点能量至最大7 .设加热程序8 .开冷却水 氩气9 .进样测试

[目的要求]

容量瓶分别加入工作液0 0.25 0.5 1 1.5 2ml每天滴

25ml容量瓶中，滴5滴1：1 HNO3及基体改进剂用二次水定至刻度10μl溶液（先标样后试样）加至石墨炉中，启动加热程序，每点重 4小时 TAS—990（石墨炉） 操作规程

测量方法 石墨炉分析 实验十二 原子发射光谱法—摄谱

5滴1：1 HNO3

1、通过对不同目的，不同对象的摄谱，掌握不同摄谱方法及其原理。 2、掌握摄谱仪的基本原理和使用方法。 [基本原理]

物质中每种元素的原子或离子在电能（或热能）作用下能够发射特征的光谱线，这种特征的光谱线经过摄谱仪的色散器后，得到按不同波长顺序排列的光谱，把这种光谱记录在感光板上，以便作定性和定量分析。由于各种元素及其化合物的沸点不同，其蒸发速度也各异，可利用这些特征采用不同的曝光时间，把不同元素的谱线分别摄在不同位置上。 [仪器与试剂]

WPG—100型（或WP1型）平面光栅摄谱仪；?6 mm光谱纯石墨电极—锥型上电极，普通凹型下电极；铁电极；天津紫外I型光谱感光板；秒表；带绝缘把的医用镊子

定性分析试样—粉末、金属片；半定量分析PbO标样（Pb%3、1、0.3、0.1、0.03）；显影液、定影液。 [实验步骤]

1、将分析用的标样及分析试样分别准备好，用小匙把粉末试样装入相应的电极，装样时适当地压紧，每个样压紧的程度尽可能一致。用剪刀将待分析的金属片剪下两小片折成小块状，分别放入凹形下电极内。准备好的样品按编号放在电极架上。

2、装感光板。在暗室红灯下（勿直照感光板）取出感光板（取感光板时勿大面积摸感光板面，以免损坏乳剂面）。然后用手指轻轻摸感光板的边角，找出其乳剂面（粗糙面）。把乳面向着曝光的方向装入暗室，切勿装反。

3、摄谱。

根据不同分析对象选择摄谱条件如：光源、电极、摄谱仪的参数、选用的波长范围等。摄谱选用的波长范围是根据分析元素的光谱灵敏线选择所需的中心波长，选用的中心波长按表8-1中选用其对应的参数。例如需用中心波长为3000?，则按表调节的三个参数如下： 光栅转角（度）——10.37； 狭缝调焦（毫米）—5.4 狭缝倾角（度）——5.8

选用中心波长为4200?时，自己按表调节三个参数：

光栅转角（度）——；狭缝调焦（毫米）——；狭缝倾角（度）——

在此波长摄谱为了消除二级光谱的重叠，摄谱在第三聚光镜前应套上标有―I‖记号的滤光片。

表8-1

WPG—100型摄谱仪选择中心波长的参数

光栅1200条/mm 光栅编号1705—2

光谱级次 中心波长（?） 3000 光栅转角（度） 10.37 一级衍射光谱 狭缝调焦(毫米) 5.40 狭缝倾角(度) 5.80 200 400 500 800 4000 200 400 500 摄谱记录及计划如下：

摄谱仪： 光源：交流电弧 感光板：

11.07 11.77 12.12 13.13 13.89 14.60 15.31 15.61 5.40 5.40 5.40 5.90 5.00 6.10 显影温度： 时间： 定影温度： 时间：

按已列好的摄谱计划表进行摄谱，仪器的操作方法见摄谱仪操作规程。

表8-2 摄谱计划

实 验 内 容 编 号 样 品 中心 波长 （?） 光 谱 定 性 分 析 3 4 5 6 1 2 3 4 5 2 粉 末 粉末 金属片 Fe 金属片 标样1 标样2 标样3 标样4 标样5 3000 3000 3000 3000 4200 4200 3000 5 5 5 5 5 5 5 3 3 3 3 3 3 5 5 8 8 7 5 7 7 30 30 60 60 15 60 40 1 Fe 3000 狭缝 宽度 （μ） 5 中间 光栏 （mm） 3 电流 大小 （?） 5 激发 时间 （sec） 15 条 件 哈 特 曼 光 栏 2 5 8 1 3 4 9 6 7 1 2 3 4 5 30 20 板 移 6 7 试样 Fe 3000 5 5 5 15 6 7 4、 洗感光板（在暗室进行）。 （1）准备显影液及定影液。

把预先配好的显影液及定影液分别倒入带盖搪瓷盘里，插入温度计检查其温度，若不足20℃， 可用电炉或热水加热。 （2）显影及定影。

在红外灯工作下打开暗盒，轻摇动。显影影10 min，取出后用自来水冲洗（小流量）感光板花轻轻擦去。再进行冲洗。将冲洗好的感光板放在感光板架上，待干后装入感光板袋，译谱用。 [数据处理]

用眼初步检查所摄谱得到的感光板的质量，得好的光谱谱线底板。[注意事项]

由于摄谱仪使用较大的电流，及狭缝的干净，切勿用手触摸。[思考题]

1、发射光谱定性的依据是什么？2、哈特曼光栏的作用是什么？

实验十三*

[目的要求]

1、熟悉电导法的基本原理，掌握电导法测定各种水的电导率并计算出它们的含盐量。2、学习电导率仪的使用方法及操作[基本原理]

电解质水溶液中的离子在电场作用下能产生定向移动，因此，具有电导率。其导电能力的大小称电导。在一定范围内，电解质溶液的浓度与其电导率的大小成线性关系。所以，根据测量水的电导率可知水中离子的浓度，即知道了水的纯度。测量电导的方法，可用两个电极插入溶液中，测量两电极间的电阻2 min，取出感光板用清水泡洗数分钟，然后将感光板放入 实验十四 * 盖上盖子不断轻20℃的定影液，定15 min，若感光板发现有小颗粒用湿棉以便根据摄谱实践，总结如何才能摄以免触电的危险，注意保持透镜

R。

取出感光板，将乳胶面朝上放入显影液中，并记录之。因此操作时应注意绝缘， 分子荧光光谱法测定铝第三章 电化学实验电导法测定水的纯度

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