仪器分析实验讲义稿子(4)

稀释至刻度，摇匀。用1 cm石英吸收池，分别以各溶剂作参比溶液，在紫外区进行波长扫描，得乙酰乙酸乙酯在3种不同极性溶剂中的紫外吸收光谱。观察比较不同极性溶剂中乙酰乙酸乙酯的烯醇式产生K带吸收（?max=243nm）的 ?值大小。讨论原因。 （4）溶剂对吸收光谱精细结构的影响

用滴管取2滴苯加入1 cm石英吸收池中，加盖，放置2-3min后置于样品光路中，以空石英吸收池作参比，在紫外区进行波长扫描，得苯蒸气的吸收光谱。

在2个10 ml具塞比色管中分别加入0.01 ml苯，各用环己烷、乙醇稀释至刻度，摇匀。用1 cm石英吸收池，分别以各溶剂作参比溶液，在紫外区进行波长扫描，得苯在2种不同极性溶剂中的紫外吸收光谱。观察比较以上光谱精细结构的影响，说明原因。（5）溶液的酸碱性对苯酚吸收光谱的影响在2个5 ml具塞比色管中分别加入NaOH溶液稀释至刻度，摇匀。用描，得苯酚在2种酸度不同的溶液中的吸收光谱。观察比较以上因。 仪器与试剂]

仪器：WFZ-26A 紫外可见光光度计（天津拓普）5 ml 10 ml具塞比色管试剂：苯、环己烷、正己烷、乙醇、丁酮、氯仿。溶液：HCl （0.1mol .L-1

）、NaOH1:250）、苯酚:环己烷（0.25g .L:环己烷（1:250）、苯甲酸:环己烷（0.4g .L-1

）乙酰乙酸乙酯分别用正己烷、乙醇、水配成浓度为 [ 思考与讨论]

1． 讨论取代基对苯原有的吸收带的影响。2． 为什么当溶剂极性增大时???带蓝移？

3． 为什么溶剂的极性会影响吸收光谱的精细结构？4． 为什么苯酚在酸性与中性条件下的吸收光谱和碱性时不同？ WFZ—26A

紫外可见分光光度计操作规程1． 接通计算机电源，在WINDOW98桌面上，双击操作软件，按开机提示界面的要求，开启紫外主机电源。3种吸收光谱，讨论溶剂对吸收

0.5 ml苯酚水溶液，各用0.1mol .L-1

HCl 和2种吸收光谱，讨论原 1 cm石英吸收池

刻度移液管

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）、苯:环己烷（1:250）、、甲苯:环己烷:环己烷（1:250）、硝基苯:环己烷（1:250）、0.8g .L-1

）、萘:环己烷（0.3g .L-1

）苯酚: 水0.5g .L-1

的溶液。异亚丙0.4 g .L-1

的溶液。

n ???跃迁产生的吸收

wfz-26图标，运行WFZ—26A紫外可见分光光度计

1 cm石英吸收池，以水作参比，在紫外区进行波长扫[ 1ml（0.1mol .L（）、苯胺苯甲醛（基丙酮分别用正己烷、乙醇、水配成浓度为五?跃迁产生的吸收带红移，而

附录：-1

2． 在计算机屏幕上，点击开机提示界面上的“确定”， 紫外主机进行系统初始化，各项目检测正确后

进入紫外可见分光光度计的操作软件主画面。

3． 在进行光谱测量前，应先进行“参数设置”，设置内容包括：测量模式、工作电源、扫描速度、波长

范围、测量范围、光谱带宽。

4． 在参比和样品室中放入空白试液进行“基线扫描”。

5． 在参比和样品室中分别放入空白和样品比色皿，进行光谱扫描。

6． 关闭紫外仪器时，应选择文件菜单中“退出系统”，当计算机屏幕出现关机提示时，点击“确定”，

关闭紫外主机电源。实验七

1．了解紫外可见分光光度计的使用方法。 2．掌握紫外差值光谱法测定微量酚的基本原理。

苯酚在紫外区有两个吸收峰，在中性溶液中在苯酚的差值光谱图上，选择

试剂：0.1M KOH仪器：WFZ-26A紫外可见分光光度计。 25ml容量瓶

1．确定测定波长：以蒸馏水作参比，分别绘制苯酚在中性和碱性溶液中的吸收曲线。

紫外差值光谱法测定废水中的微量酚 ?max为210nm235nm和288nm。所谓差值光谱就是指这两种吸收光实验中只要把苯酚的碱性溶液放在样品光路上，

288nm为测定波长，在该波长下，溶液的吸光度随苯酚?A=???C?L，可用于苯酚的定量分析。差可消除试样中某些杂质的干扰，简化分析过程，0.2500g/L苯酚标准溶液。

1cm厚石英比色吸收池个

270nm，在碱性溶液中，把中性溶液放在实现废水中的微量2个。

一、实验目的 二、实验原理和由于形成酚盐，而使该吸收峰红移至谱相减而得到的光谱曲线。参比光路上，即可直接绘出差值光谱。浓度的变化有良好的线性关系，遵循比耳定律，即值光谱法用于定量分析，酚的直接测定。三、试剂和仪器 溶液。 12四、实验步骤然后，将苯酚的中性和碱性溶液分别放置在参比和样品光路中，绘制二者的差值光谱曲线，

根据该差值光谱曲线，确定其测定波长。

2．绘制标准曲线：用移液管分别移取苯酚标准溶液1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml于5个25ml的容量瓶中，另取同样体积苯酚标准溶液于另5个25ml容量瓶中，分别用水和0.1M KOH稀释至刻度（共需10个25ml容量瓶）。每对容量瓶所对应的溶液浓度分别是10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L、30mg/L。每一对苯酚标准溶液中的苯酚浓度相同，只是稀释溶剂不同。在测定波长下，把碱性溶液稀释的标准溶液放在样品光路上，把中性溶液稀释的标准溶液放在参比光路上，测定吸光度差值。

3．测量未知样品中苯酚含量：用移液管分别移取含酚水样分别用水和0.1M KOH稀释至刻度。在测定波长下，把碱性溶液稀释的待测试样放在样品光路上，把中性溶液稀释的待测试样放在参比光路上，测定吸光度差值。五、数据处理

1．用实验步骤2中测得的吸光度差值，绘制吸光度—浓度曲线，计算回归方程。2．用吸光度—浓度曲线或回归方程，计算水样中的苯酚含量（六、思考题

1． 苯酚的差值光谱图中有235nm2．本实验所用的差值光谱法和示差分光光度法有何不同？

附录：TU-1810紫外可见分光光度计操作规程1． 打开仪器电源，仪器开始初始化，一切正常后进入主界面。2． 选择光谱测量，按F1，进行参数设置：

（1） 光度方式：A （2） 扫描速度：快 （3） 采样间隔：1.0 （4） 波长范围：400?200nm （5） 纵坐标的范围：0.000?1.000

3． 按“RETURN”键，返回光谱测量界面，放入空白样品，按“放入待测样品，按“START”键，进行光谱扫描。所得吸收光谱曲线显示在主机屏幕上，按阈值，按“确认”，系统将自动检索并显示峰值。据吸收曲线选择最佳测定波长。按4． 在主界面上，选“定量测定”，按F1，进行参数设置：（1） 标样法

（2） 测量波长：287nm （3） 浓度单位：mg/L

10ml于2个25ml mg/L）。 288nm两个吸收峰，为何选288nm作为测定波长？

AUTO ZERO”键进行基线校正。然后，

F4，可打印谱图。

F2，输入 容量瓶中，和5． 按F1键，进入标样法参数设置，、

（1） 按“1”，输入标样数：5

（2） 按“2”，标样序号：依次输入1-5#标样的浓度

（3） 在一号池中放入空白样，按“AUTO ZERO”键，进行行空白自动校零。 （4） 按“3”，将样品放入一号池中，按“START”键，测定吸光度。 （5） 重复（4）中的操作，直到5个样品测完。 （6） 按“4”，绘制工作曲线。

6． 按“RETURN”键，返回定量测量界面，放入空白样品，按“后，放入待测样品，按“7． 按“RETURN”键，返回主界面，直接关主机电源。

实验 八 红外吸收光谱的测定及结构分析一、实验的目的与要求

1. 掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理，能够利用红外光谱鉴别官能团，并根据

官能团确定未知组分的主要结构；2. 了解仪器的基本结构及工作原理；3. 了解红外光谱测定的样品制备方法；4. 学会傅立叶变换红外光谱仪的使用。 二、原理

红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。析的一个重要用途。动频率与分子结构的关系，的结构，鉴定的步骤如下：(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质沸点、熔点)。

(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；(3)图谱解析

①首先在官能团区(4000②再根据“指纹区”的结合方式。

START”键，进行水样吸光度测量。界面自动显示测量结果。

来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，

1300cm－1

)搜寻官能团的特征伸缩振动；～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团AUTO ZERO”键进行空白自动校零。然

测定未知物结构是红外光谱定性分强度和形状，

根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、利用基团振并推断分子(分子量、 ～(1300三、仪器与试剂

1.Nicolet 510P FT-IR Spectrometer（美国Nicolet公司）；

2. FW-4型压片机(包括压模等)(天津市光学仪器厂)；真空泵；玛瑙研钵；红外灯；镊子；可拆式液体池；盐片(NaCl, KBr, BaF2等)。

3.试剂：KBr粉末(光谱纯)；无水乙醇(AR)；滑石粉；丙酮；脱脂棉； 4.测试样品：对硝基苯甲酸；苯乙酮等。

四、实验步骤

1. 了解仪器的基本结构及工作原理

2. 红外光谱仪的准备

① 打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30分钟以上，方可测定；

② 打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment

Set-up中设置实验参数；

③ 实验参数设置：分辨率4 cm，扫描次数32，扫描范围4000-400 cm；纵坐标为

Transmittance

3. 红外光谱图的测试 ①液体样品的制备及测试

将可拆式液体样品池的盐片从干燥器中取出，在红外灯下用少许滑石粉混入几滴无水乙

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