仪器分析实验讲义稿子

仪器分析实验

青岛科技大学分析测试中心编 2008 03

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前言 目录

第一章 色谱实验

实验一 气路系统的连接、检漏、载气流速的测量与校正 实验二 醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定 实验三 程序升温法测定工业二环己胺中微量杂质 实验四 高效液相色谱法测定有机化合物的含量 实验五 反相液相色谱法测定硝基酚类物质 实验六 * 离子色谱实验 第二章 光谱实验

实验六 芳香族化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应 实验七 紫外差值光谱法测定废水中的微量酚 实验 八 红外吸收光谱的测定及结构分析

实验九 火焰原子吸收光谱测定金属材料中的铜——工作曲线法 实验十 自来水钾钠钙镁元素定性定量分析——标准增量法 实验十一 石墨炉原子吸收法测定自来水及地表水铅含量 实验十二 原子发射光谱法—摄谱 实验十三* 分子荧光光谱法测定铝 第三章 电化学实验

实验十四* 电导法测定水的纯度

实验十五* 氟离子选择电极测定水中的微量氟 实验十六 库仑滴定法测定微量砷 实验十七 示波极谱测定铅 实验十八 电位溶出测定铅 第四章 核磁共振波谱实验

实验十九 核磁共振波谱仪的工作原理及结构简介 实验二十 核磁共振氢谱实验 实验二十一 核磁共振碳谱实验

实验二十一* 核磁共振高级功能谱（2D DEPT）实验 第五章 元素分析实验

实验二十二 元素分析法测定样品中的C、H、N、S含量

第六章 电子显微镜实验

实验二十四* 透射电子显微镜的构造及衬度成像原理

实验二十五* 扫描电镜的成像原理和简单样品的制备技术

实验二十六 无机非金属材料、高分子材料、金属材料的制样技术及样品分析

第一章 色谱实验

实验一 气路系统的连接、检漏、载气流速的测量与校正

[目的要求]

1、了解气相色谱仪的结构，熟悉各单元组件的功能2、熟悉气路系统，掌握检验方法。3、掌握载气流速的测量和校正方法。[基本原理] 1、气路系统气路系统是气相色谱仪中极为重要的部件。气路系统主要指载气连续运行的密闭管路，包括连接管线、时，还需引入辅助气体，如氢气、空气等。它们流经的管路也属于气路系统。由高压钢瓶供给的载气，色谱仪上的稳压阀、压力表、调节阀、流量计等部件是用来调节、控制、测量载气的压力和流速的。氢气、空气气路系统也分别装有相应的调节、控制、测量部件。气路系统必须保持清洁、密闭，各调节、控制部件的性能必须正常可靠。2、载气流速载气流速是影响色谱分离的重要操作之一，以测量气体体积流速，流量计加以校正。（1）视体积流速（用皂膜流量计在柱后直接测得的体积叫视体积流速。当时条件下的饱和蒸汽流速。（2）实际体积流速（FcoPO：大气压，（3）校正体积流速（由于气体体积随温度变化，而柱温又不同于室温，故需作温度校正。（4）平均体积流速（先经减压表使气体压力降至适当值，但转子高度与流速并非简单的线性关系，

F?CO）

FCO）

F?coPo?PwPcmmHg；PW：室温下的饱和水蒸气压，FC）

FTcC=FCO

Ta Fc）

必须经常测定。TC:柱温，K；

再经过净化管进入色谱仪。

色谱仪上的转子流量计，且与介质有关。故需用皂膜它不仅包括了载气流速，且包括了mmHg

Ta:室温，K

调节测量气流的各个部件以及汽化室、色谱柱、检测器等。使用氢焰检测器

用?

气体体积与压力有关。但色谱柱内压力不均，存在压力梯度，需进行压力校正。

23(Pi/Po)?1

Fc=FC

2(Pi/Po)3?1Pi：柱入口处载气压力；Po：柱出口处载气压力，计算时Pi、Po单位要相同 [实验步骤]

气相色谱常以高压钢瓶气为气源，使用钢瓶必须安装减压表。 1、正确选择减压表。

减压表接口螺母与气瓶嘴的螺纹必须匹配。钢瓶内的气体压力，接口处是否漏气。 2、准备净化管

（1）清洗净化管：先用（2）活化清洗剂：硅胶不得超过600℃

（3）填装净化管：三种等量净化剂依次装入净化管，之间隔以玻璃棉。标明气体出入口，出口处塞一玻璃棉。硅胶装在出口处。3、管道的连接：用一段管子将净化管连接到减压表出口，净化管的另一端接一可达色谱仪的管子。开启气源，用气体冲洗一下，遂关气源，将管道接到仪器口。4、检漏：保证整个气路系统的严密性十分重要，须认真检查，易漏气的地方为各接头接口处。 检漏方法

（1）开启气源，导入载气、调节减压标为毛笔蘸肥皂水检查从气源到接口处的全部接口。（2）将色谱柱接到热导检测器上，开启进气减压阀，并调节仪器上压力表：子流量计流速最大，之，则需用肥皂水检查仪器内部各接口。（3）氢气，空气的检查同前。（4）漏气现象的消除：上紧丝扣接口，如无效，卸开丝扣，检查垫子是否平整，不能用时需更换。

5、载气流速的测定及校正（1）将柱出口与热导检测器相连，在皂膜流量计内装入适量皂液。使液面恰好处于支管口的中线处，用胶管将其与载气相连。（2）开启载气，调节载气压力至需要值，调节转子高度。一分钟后轻捏胶头，使皂液上升封住支管即会产生一个皂膜。（3）用秒表记下皂膜通过一定体积所需的时间，换算成以10%NaOH溶液浸泡半小时，用水冲洗烘干。—120℃烘至蓝色；

减压表上有两个弹簧压力表，—300℃烘2.5 kg/cm2，先关闭仪器上的进气稳压阀。用小

如转子流量计的浮子能落到底，则不漏气；反示值大的指示

2小时；分子筛—550℃3小时。

2 kg/cm。调转mL/min为单位的载气流速。小的指示输出压力。开启钢瓶时，压力表指示瓶内压力，用肥皂水检查活性炭堵住主机外侧的排气口，

（4）用上述方法，依次测定转子流量计高度为0、5、10、15、20、25、30格时的体积流速，然后测定另一气路的流速。

（5）再分别测量以氢气为载气的气路的流速。

（6）以转子流量计上转子的高度为横坐标，以视体积流速为纵坐标，绘制转子流量计的校正曲线，同时记录载气种类、柱温、室温、气压等参数。 （7）根据视体积流速，按下式可计算出实际体积流速

Fco?F?co?Tc TaPc?Pw

Po（8）据下式求出在柱温条件下载气在柱中的校正体积流速

Fc?Fco?[注意事项]

1、氢气减压表只许安装在自燃性气体钢瓶上 2、氧气减压表安装在非自燃性气体钢瓶上 3、安装减压表时，所有工具及接头，一律禁油 4、开启钢瓶时，瓶口不准对向人和仪器 5、净化管垂直安装，上口进气下口出气 6、凡涂过皂液的地方用滤纸擦干。 [附表] 不同温度时水的饱和蒸汽压

温度/℃ 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 [思考题]

1、气相色谱仪是有哪几部分组成的？各起什么作用？ 2、如何检验色谱系统的密闭性？

Pw/mmHg 9.12 9.84 10.5 11.2 12.0 12.8 13.6 14.5 15.5 16.5 温度/℃ 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 Pw/mmHg 17.5 18.7 19.8 21.1 22.4 23.8 25.2 26.7 28.3 30.0 温度/℃ 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 Pw/mmHg 31.8 33.7 35.7 37.7 39.9 42.2 44.6 47.1 49.7 52.4

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