山东海化氯碱树脂有限公司管理体系作业文件 二次盐水及电解(Ⅱ)工艺操作规程 编号 页码 LS/QG— 1208 R0 15/58 : : : : (3)离子交换树脂塔下线再生(树脂塔再生程序见表) ① 再生准备
树脂塔在再生进行以前必须对下列项目提前进行详细检查: A、高纯盐酸管线准备就绪 。 B、NaOH管线准备就绪。
C、纯水管线准备就绪。2FICA-162设定在串级模式上。 D、盐水填充管线准备就绪。 E、排放管线准备就绪。 ② 再生
下线树脂塔按照下表顺序进行再生: 步骤号 步骤1 步骤2 步骤3 步骤4 步骤5 步骤6 步骤7 步骤8 步骤9 步骤名称 水洗Ⅰ 正常反洗 HCl再生 水洗Ⅱ NaOH再生 水洗Ⅲ 等待Ⅰ 盐水填充 等待Ⅱ 需要时间 60 min 30 min 45 min 120 min 90 min 60 min 795 min 180 min 60 min 物 料 纯水:34.9m3 纯水:21.9m3 纯水:13.5m3 31%HCl:3.45 m3 纯水:59.8m3 纯水:31m3 流 量 纯水:34.9 m3 /h 纯水:43.8 m3 /h 纯水:18.1 m3 /h 31%HCl:4.6 m3/h 纯水:29.9 m3 /h 纯水:20.7 m3 /h 32% NaOH:3.1 m3 32% NaOH:2.1 m3 /h 纯水:29.9m3 盐水:44.7m3 纯水:29.9m3 /h 盐水:14.9 m3 /h 每24小时完成一台塔的再生,含HCl和NaOH的再生废液排向2D-166。 ③ 再生过程的检测点
A、检查树脂再生是否按照正确的顺序进行。
实施日期:2006年6月28日
山东海化氯碱树脂有限公司管理体系作业文件 二次盐水及电解(Ⅱ)工艺操作规程 编号 页码 LS/QG— 1208 R0 16/58 B、检查化学品、纯水和盐水流量是否正确。 C、在水洗II和水洗III开始以后,检查废液的酸性和碱性(H+:>1.0N,OH-:>0.5N),
如果酸性或碱性比设定值低,则将操作模式切换到“手动”重新进行HCl再生和或 NaOH再生。
D、再生完毕测定树脂层高度,如果树脂料位低于100cm,则计划添加树脂。 ④ 大流量反洗
树脂使用较长一段时间后,一些树脂颗粒会变小,使穿过树脂层的压力降升高。如果压力降的升高超过规定值(0.1MPa),就要用大流量反洗来带走小颗粒树脂。在此期
间仔细观察树脂层高度,慢慢增加纯水流量,否则正常尺寸的树脂也会流失。 A、通过2FICA-162慢慢增加纯水流量,使2FICA-162:大约75 m3 /h,直至树脂高度
上升到最高,使树脂层至顶部玻璃视镜的边缘。 B、当排到树脂捕集器(2Z-164)的水变清时,则减少纯水流量至正常值,几分钟后,
停止纯水反洗。
C、打开树脂捕集器(2Z-164),手工取出被捕集的树脂并回收正常颗粒的树脂。 8.1.3.3 树脂塔DCS联锁和报警 (1)流量报警和联锁
当以下任意一个流量计检测到异常流量,将在DCS上产生报警信号,这一步的计时器停止计时;当流量恢复正常后,计时器恢复计时,上述动作在再生步骤和塔切换步骤结束后的1min以内不进行。
流 量 计 2FICA-162(水) 2FIA-161-1(NaCl) 2FICA-162-1(HCl) 2FICA-162-2(NaOH) (2)KV阀故障报警
当任何一个KV阀被检测出异常时,DCS就会出现报警,这个KV阀就会在DCS控制面板上闪烁。上述动作在一个再生步骤结束或一个塔切换步骤结束的1min内不进行。 (3)再生时KV阀的联锁
下面的KV阀在每个塔再生时全部关闭:
实施日期:2006年6月28日
流 量 L H或L L L 偏 离 H或L H或L H或L H或L 山东海化氯碱树脂有限公司管理体系作业文件 二次盐水及电解(Ⅱ)工艺操作规程 编号 页码 LS/QG— 1208 R0 17/58 A塔:2KV-161A,2KV-164A,2KV-165A,2KV-164B,2KV-161C,2KV-165C,2KV-162 B塔:2KV-161B,2KV-164B,2KV-165B,2KV-164C,2KV-161A,2KV-165A,2KV-162 C塔:2KV-161C,2KV-164C,2KV-165C,2KV-164A,2KV-161B,2KV-165B,2KV-162 注意:仅在盐水填充这一步,不能与2KV-162联锁
如果上面阀门中的任何一个在每台塔再生过程中打开,那么除2KV-169-3外所有的
阀都关闭。为了等待关闭2KV-162,在完成盐水填充后1min内,2KV-162的状态被忽略。 (4)注入盐酸时KV阀的联锁
① 2KV-169-3关闭后, 2KV-169-1和2KV-169-2打开。 ② 2KV-169-1和2KV-169-2关闭后, 2KV-169-3打开。
③ 盐水再生过程中,当2FICA-162的流量低时,2KV-169-2关闭,当流量恢复正常后2KV-169-2打开。
(5)注入烧碱时KV阀的联锁
碱再生过程中,当2FICA-162的流量低时, 2KV-168关闭。当流量恢复正常后, 2KV-168打开。 (6)断电时的操作
断电时所有的KV阀关闭,阶段计时器停止计时,保持再生状态,当供电恢复正常后按“开始”按钮,再生过程从停电状态开始继续进行。 8.1.4 脱氯塔(2T-310)的操作要点
①及时调节脱氯塔的真空度2PICA-310大于-65Kpa(绝压)。 ②经常检测并调整淡盐水的PH值、酸度。 ③经常检查脱氯塔内盐水液位在正常范围。
④经常检查并及时控制脱氯系统盐酸、碱液及亚硫酸钠的加入量,确保脱氯后淡盐水中无游离氯。 8.1.4.1停车 (1) 正常停车
淡盐水脱氯系统必须在二次盐水精制系统停车后才可停车。
①确定电解工序停车后,依次停下过滤盐水泵(2P-154)、阳极液泵(2P-264),树脂塔停车。
②手动关闭2PHICA-312停止向脱氯塔进口管线的盐酸供给。
实施日期:2006年6月28日
山东海化氯碱树脂有限公司管理体系作业文件 二次盐水及电解(Ⅱ)工艺操作规程 编号 页码 LS/QG— 1208 R0 18/58 ③手动关闭2PHICA-314停止对脱氯塔出口管线的氢氧化钠供给。 ④停脱氯淡盐水泵(2P-314)和脱氯真空泵(2C-319)。 ⑤关闭2FCV-324停止加入Na2SO3。 (2) 联锁停车
若电解发生联锁停车,二次盐水精制和脱氯系统不停车,保证盐水循环。维持2P-264→2T310→2V-401(化盐水槽)间的盐水循环,并继续加入盐酸、NaOH、Na2SO3,保持2LICZA-310控制脱氯塔(2T-310)真空度在 正常控制范围。 8.2 电解槽操作方法 8.2.1 开车的准备工作 8.2.1.1 离子膜泄漏检查 (1)膜试漏的必要性
如果操作带有针孔的膜,可能引起下面的问题:
① 氯气中含氢气的浓度增加,如果氢气过量,氢气和氯气的混合物会在氯气干燥塔或在电解槽中发生爆炸。
② 通过膜的针孔NaOH反迁移到阳极室后造成阳极损坏(钝化)、膜和槽框损坏,使槽框和阳极的使用寿命缩短。
③ Cl2通过针孔到阴极室后造成阴极损坏(腐蚀),阴极的使用寿命缩短。 ④ 碱液中NaCl浓度增加,造成NaOH不合格。
⑤ 膜的针孔部分通过NaClO后腐蚀槽垫片,使电解液泄漏、槽垫片的使用寿命缩短。 (2)准备
① 确认2EDIZA-230已断电。 ② 打开下列阀门:
阳极侧:13、17、27;阴极侧:14、18、28、8 确认其余阀门均关闭。
③ 确认油压机的油压为7.0MPa(G)。
④ 准备泄漏测试用的肥皂水、转子流量计、力矩板手和记录表。 ⑤ 卸下阳极液出口软管与单元槽管嘴的连接。
⑥ 打开阀门31,将纯水注入至阳极进口软管的一半高度,然后关闭阀门31。 (3)阴极室氮气加压
实施日期:2006年6月28日
山东海化氯碱树脂有限公司管理体系作业文件 二次盐水及电解(Ⅱ)工艺操作规程 编号 页码 LS/QG— 1208 R0 19/58 ① 将DP-247的氮气软管与阀门20相连。
② 开启阀门20通入氮气,由2PICA-248逐步加压到0.5m H2O(G)。 ③ 保持阴极室的压力在5kPa(G)(在压差显示管上大约为0.5m H2O)。 (4)离子膜泄漏测试 ① 快速泄漏测试: A 关闭20阀
B 通过压差显示管LG-230检测压力降1min。
C 如果压力下降速率小于20mm/min,膜泄漏测试完毕。 D 连接阳极出口软管。 ② 正常膜泄漏测试:
A 当阴极室的压力稳定后,对每一个阳极液出口管嘴用肥皂水检查,在每个阳极出口管口等待10s。
B 若用肥皂水测试查出有泄漏时,将转子流量计置于阳极出口管嘴上,然后检测并记录转子流量计的氮气流量。
C 所有的离子膜重复进行步骤(2)。
D 所有离子膜泄漏测试完成后,关闭阀门20,打开阀门16进行泄压。 E 将2PICA-248的压力降至0,将氮气软管拆下。
F 开启阀门47,排干阳极液入口总管中的纯水,然后关闭阀门47。
G 如果离子膜的氮气泄漏量超过10L/h,则需更换离子膜,然后再一次进行离子膜泄漏测试。
(5)进行膜试漏的几种情况 以下情况必须进行膜试漏:
① 膜初次安装、膜更换和槽垫片或槽框更换后。 ② 电解槽长时间停车后再开车时。
③ 停车和开车过程中包括排液、注液和电解槽试漏期间怀疑膜泄漏时,其中包括: A、膜两侧的压差过高:超过2.0 m H2O。 B、膜两侧的压差过低:超过-0.2 m H2O。
C、电解液循环之前,当电解槽出口阀打开时如果液体在个别的阳极出口软管继续流动。
实施日期:2006年6月28日
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