饱和器法生产硫酸铵回收氨(4)

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饱和器内母液液面上水蒸气分压与煤气中水蒸气分压相平衡时的母液温度为母液最低温度。但由于煤气在饱和器中停留时间短不可能达到平衡。因此在饱和器内母液适宜温度应比最低温度高。一般母液液面上水蒸气分压相当于煤气中水蒸气分压的1.3～1.5倍，此值称为偏离平衡系数，于此相适应的母液温度即为母液的适宜温度。

适宜的母液温度是在保持在保证母液不被稀释的条件下，采用较低的操作温度，并使其保持稳定均匀。一般母液温度控制在50～55℃.

3.3 母液搅拌

母液搅拌的目的在于使母液酸度、浓度、温度均匀，并硫酸铵结晶在母液中呈现悬浮状态，以延长其在母液中的停留时间，这有利于硫酸铵分子向结晶便面扩散，对生产大颗粒硫酸铵是有利的，另外也起到了减轻设备内堵塞的作用。我国大部分焦化厂广泛采用木业循环进行搅拌。

鼓泡式饱和器用循环泵将满流口排出的木业打入饱和器内的喷射器从而实现搅拌，木业循环量应不小于鼓泡式饱和器内母液容积的2～3倍。

几种方法的母液循环量见表3.1.

指标

鼓泡型饱和器

喷淋式饱和器

酸洗塔

对煤气的液器比/(l/m3)

2～3.8 15 6

对结晶系统的循环量/结晶抽

出（或供给）量

约8 41.6 145

表3.1 几种方法的母液循环

3.4 离心分离和水洗

离心分离和水洗效果对产品的游离酸和水分含量影响很大。要求放入离心机的料浆和料浆的结晶浓度保持稳定，否则离心机转鼓内料层厚度不容易均匀，否则将影响分离效果。

洗水温度对产品游离酸含量有影响，见图3.3所示，有图可见，提高离心机的洗水温度，可以提高离心分离效率。用热水洗涤能更好地从结晶表面去油类杂质，并能防止离心机筛网被细小油珠堵塞。因此洗水温度在70℃以上为宜。

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硫酸铵中游离酸质量含量/%0.340.320.300.280.260.240.223040506o708090洗水温度/℃

图3.3 洗水温度对产品游离酸含量的影响

离心机的洗水量对产品质量也有显著影响，影响情况见图3.4所示。有图可见，洗水量应不大于硫酸铵量的12%。

硫酸铵中游离酸质量含量/%0.200.180.160.140.120.100.080.060.040.02024681012141618204.03.83.63.43.23.02.82.62.42.22.02426离心机吸水量（对硫酸铵质量的影响）/%1--游离酸；2--水分图3.4 离心分离和水洗效果对产品的游离酸和水分含量的影响

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3.5 杂质

母液中含有可溶性和不溶性杂质。硫酸铵母液内的杂质得种类和含量，取决于硫酸铵生产工艺流程、硫酸质量、工业用水质量、脱吡啶母液得处理程度、设备腐蚀情况及操作条件等。

母液中的杂质不仅影响硫酸铵警惕的成长和晶型，而且还使在单位时间内晶体体积总增长量小于同一时间内在饱和器中形成的硫酸铵量，引起母液的过饱和程度增加，这不仅使硫酸铵晶体强度降低，同时还会形成大量针状晶核，迅速充满溶液中，破坏正常操作。

杂质对晶体成长速率有明显影响，其影响曲线如图3.5所示。在一定的过饱和度下，杂质较多地对生长起抑制作用；在极端的情况下，可完全抑制晶面的生长。杂质对晶体生长机制的影响有以下几种情况：晶面吸附了杂质或离子后被毒化，不再是生长的活性点，柱型结晶变成针型；吸附看杂志后，晶体生长时需要排除杂质，导致速率下降，晶粒小；杂质的存在使介稳区缩小，导致生成大量晶核。

00.10.20.30.4杂质含量/(mg/mL)增长速度/(um/h)908070605040302010图3.5 母液中的杂质对晶体成长速率的影响

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母液中的可溶性杂质主要是由酸和水腐蚀产生的铁、铝、铜、铬、铅、锑及砷等的盐类。其多半来自硫酸、腐蚀设备或工业用水带入；此外，随煤气带入的煤焦油雾，优势也会与母液形成稳定的乳浊液附着在晶体表面，阻止晶体的成长。 不溶性杂质主要是由煤气带入的焦油雾、煤尘等。这些杂质既阻碍硫酸铵结晶的长大，又使硫酸铵着色。

在生产中必须采取措施，减少母液中的杂质，从而才能得到色泽好、粒度大、晶型好的硫酸铵产品。

3.6 晶比

晶比系统指悬浮于母液中的硫酸铵结晶的体积对母液与结晶总体积的百分比。晶比太大，相应减少氨与硫酸反应所需的容积，不利于氨的吸收；母液搅拌阻力增加，导致搅拌不良；同时晶体间的摩擦机会多，大颗粒结晶易破裂成小颗粒；并且晶比太大也会使堵塞情况加剧。晶比太小，则不利于晶体长大。

一般鼓泡型饱和器晶比控制在40%～50%,在离心机停车时，晶比也不宜小于20%。喷淋式饱和器晶比控制在35%～40%，在正常操作条件下，晶比达到25%，即启动结晶泵，晶比降至4%停止抽取；酸洗塔结晶器中平均母液结晶质量浓度在45%～50%。

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第四章 回收氨时物料衡算和热量衡算

通过氨平衡计算可以确定硫酸用量和硫酸铵产量;通过水平衡计算可以确定饱和器母液的适宜温度；通过热平衡计算可以确定饱和器操作过程是否需要补充热量，从而规定煤气预热温度或母液预热温度。计算如下：

工艺参数： 氨回收： 焦炉气处理量/（m3/h） 煤气发生量/（m3/t干煤） 焦炉干煤装入量/（t/h） 氨的产率/%

初冷器后煤气温度/℃ 剩余氨水量（t/h） 剩余氨水含氨量(g/l) 蒸氨塔废水含氨量(g/l)

每蒸馏1m3稀氨水用直接蒸汽/kg 分凝后氨气温度/℃ 硫酸质量分数/%

40000 340

40000/340=117.648 0.3 30 12 3.0 0.05 100 95 74

设计目标：饱和器后煤气含氨量（g/ m3）≤0.03。

4.1 物料衡算

4.1.1 氨的平衡及硫酸用量和硫酸铵产量的计算

煤气带入饱和器的氨量：等于炼焦生成的总氨量与剩余氨水中总氨量之差。

1000?117.648?0.3%?12?3.0?316.9kg/h 饱和器后随煤气带走的含量：

4000?0

10000.03?1.2kg /h由蒸氨塔带入饱和器的氨量：

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