饱和器法生产硫酸铵回收氨(3)

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初冷器后煤气温度/℃ 剩余氨水量（t/h） 剩余氨水含氨量(g/L) 蒸氨塔废水含氨量(g/L)

每蒸馏1m3稀氨水用直接蒸汽/kg 分凝后氨气温度/℃ 硫酸质量分数/%

30 12 3.0 0.05 100 95 74

设计目标：饱和器后煤气含氨量 ≤0.03g/ m3 吡啶回收：

焦炉气处理量（m3/h） 40000 煤气中吡啶盐基含量

饱和器前（g/ m3） 0.45 饱和器后（g/ m3） 0.03 剩余氨水量（m3/h） 12 剩余氨水中吡啶盐基含量（g/l） 0.3 蒸氨废水中吡啶盐基含量（g/l） 0.1 硫酸铵中吡啶盐基含量/% 0.04 设计目标：饱和器后煤气中吡啶盐基含量 ≤0.03g/m3

1.4工艺流程的确定

用硫酸吸收焦炉煤气中氨生产硫酸铵的方法有半直接法、间接法和直接法，结合这三种方法的优点和缺点，经和老师讨论，我确定了利用半直接法即饱和器法生产硫酸铵的方法回收氨。

饱和器法生产硫酸铵的方法有鼓泡式饱和器和喷淋式饱和器，鉴于鼓泡式饱和器法比较成熟，老师建议我选用鼓泡式饱和器法生产硫酸铵。

从饱和器中回收吡啶制取粗轻吡啶的工艺流程常用的有两种形式，即文氏管反应器法和中和器法。由于文献上介绍文氏管反应器提取粗轻吡啶的内容比较 少，设计的难度过大。因此我选择了中和器法提取粗轻吡啶。

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第二章 饱和器法回收氨的工艺流程

鼓泡式饱和器法硫酸铵生产工艺流程如图2.1所示。

煤气经鼓风机和电补焦油之后进入煤气预热器，预热到60~70℃，目的是蒸出饱和器中水分，防止母液稀释。煤气由饱和气的中央管经泡沸伞穿过母液层鼓泡而出，其中的氨被硫酸吸收，形成硫酸氢铵和硫酸铵，在母液中含量分别为40%~45%和6%~8%。在吸收铵的同时吡啶碱也被吸收下来。

煤气穿过饱和器，在除酸器分理出携带的液滴后，去脱硫或粗苯回收工段。饱和器后煤气含氨量一般要求小于0.03g/m3。

饱和器中母液经水管入满溜槽，由此用泵打回到饱和器的底部，这样构成母液循环系统，并在器内形成上升的母液流，进行搅拌。

硫酸铵结晶沉于饱和器的锥底部，用泵将浆液送到结晶槽，在此从浆液中沉淀出硫酸铵结晶，结晶槽满流母液回到饱和器，部分母液送去回收吡啶装置。 含量为72%~78%的硫酸自高位槽加入饱和器。除酸器液滴经满流槽泵送至饱和器。

硫酸铵结晶浆液在离心机分出结晶，结晶含水分1%~2%，于干燥器中脱水后送去仓库。

饱和器的壁上会沉结细的晶盐，增加煤气流动阻力。为此，饱和器需定期用热水和借助于大加酸进行洗涤。

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酸库来硫酸21煤气354去吡啶装置11氨气21TIPITI107618煤气15FC水蒸汽PI16TC2019812FCFC9131714

图2.1 硫酸铵生产工艺流程图

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第三章 饱和器法回收氨的影响因素及控制

3.1母液酸度

氨吸收设备内母液的酸度，主要影响硫酸铵结晶的粒度和氨与吡啶盐基的回收率。母液酸度对硫酸铵结晶成长有影响，随着母液酸度的提高，结晶平均粒度下降，晶形也从长宽比小的多面颗粒变为有胶结趋势的细长六角棱柱形，甚至称针形状。这是因为当其他条件不变时，母液的介稳区随着酸度增加而减少，不能保持有利于晶体成长所必须的过饱和度所致。其中介稳区是指晶核在溶液中的溶解度曲线和超溶解度曲线之间的区域。

另外，母液酸度对黏度也有影响，其关系图如3.1所示。由该关系图可知，随着酸度的提高，母液黏度增大，增加了硫酸铵分子扩散阻力，阻碍来晶体正常成长。

0.0024051015酸度/%0.00360.0034母0.0032液黏0.0030度/Pa.s0.00280.002620253035图3.1 母液酸度和黏度的关系

但是，母液酸度也不宜过低。否则，除了氨和吡啶的吸收率下降外，还易造成饱和器堵塞。特别是当母液搅拌不充分或酸度波动时，可能在母液中出现局部中性区甚至碱性区，从而导致母液中的铁、铝离子形成及等沉淀，进而生成亚铁氰化物，使晶体着色并阻碍晶体成长。另外，酸度过低容易产生泡沫，使操作条件恶化。母液酸度的控制，依所采用的工艺不同而异。饱和器正常操作时的母液酸度为4%～6%；喷淋式饱和器正常操作是的母液酸度为3%～4%；酸洗塔正常操作的母液酸度为2.5%～3%。

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3.2母液温度

母液温度影响晶体成长速度。通常晶体的成长速度随母液温度的升高而增大，且由于晶体各棱面的平均速度比晶体沿长向成长速度增大较快，故提高温度有助于降低长宽比而形成较好晶体。同时，由于晶体增长速度叶变快，故可将溶液的过饱和程度控制在较小范围内，减小了晶核生成。但是温度也不易过高，温度过高时，虽然因母液黏度降低而增加了硫酸铵分子向晶体表面的扩散速率，有利于晶体长大，但也易因温度波动而形成局部过饱和程度过高现象，促使大量晶核形成。

实际上，母液温度是根据器内的水平衡确定的。如果初冷器后煤气温度较高，硫酸铵洗涤用水量偏大等，为保持器内水平衡，必将提高母液温度。这样不仅影响氨和吡啶盐基的回收率，而且设备的腐蚀加剧，同时影响硫酸铵质量。

母液液面上的水蒸气分压取决于母液的酸度、硫酸铵的浓度和温度等因素。酸度为4%和8%的母液温度与母液液面上水蒸气压的关系曲线如图3.2所示，提高母液酸度和母液中硫酸铵的含量以及降低母液的温度时，均会使母液液面上水蒸气压降低。

102030405060708090 温 度 / ℃1-母 液 的 酸 度 为 4 % ；2- 母 液 的 酸 度 为 8 %水蒸气分压/kPa4 6.74 3.34 0.036.733.330.026.723.320.016.713.310.06.673.3321图3.2 酸度4%和8%的母液温度与母液液面上水蒸气压的关系曲线

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