实验讲义-2009级a(8)

图8-10 显微镜下铁素体晶界示意图

三、报告要求

1、简述实验原理、步骤、记录结果

2、根据自己的实验体会，谈谈制好试样与用好显微镜的关键。

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实验九 氯化钠晶体的位错蚀坑观察

一、实验目的

1、初步掌握研究Nacl晶体中位错的化学浸蚀法。

2、通过以氯化钠为例，了解和掌握难浸蚀法的可靠性和有效性的一些重要方法。

二、原理简介

在直接观察位错的实验方法中，浸蚀法最为简单，所以应用也最广，在一定的浸蚀条件下被浸蚀表面呈现具有规则形状的蚀坑。前人大量的实验证明，蚀坑与位错之间具有一一对应的关系。对于每一种晶体，如果找到适当的选择性浸蚀剂来浸蚀，则得到蚀坑而把位错的露头显示出来。

1、选择性浸蚀

晶体在液体溶剂中被浸蚀的过程就是组成晶体的原子或离子，不断地跑到溶液中去的溶解过程，当晶体放在液体中，实际晶体的表面总不是完全平滑的某一原子面，而有许多“台阶”，如图2-1所示。

图9-1 晶体表面的原子面台阶示意

如某一个处于平滑原子面中的原子（图9-1中A处）跑入溶液，则A处即产生新的台阶，这样一个过程使整个体系的自由能改变以Δf1表示。同样我们把台阶C处的一个原子跑入溶，使体系的自由能改变以Δf2表示。显然Δfa<Δf1，因为C处的原子晶体结合更弱。所以在平滑原子面上产生新台阶远比使已有的台阶运动困难，当溶解很慢时（弱溶剂的情况），溶解过程主要通过台阶运动来实现。它使晶体表面基本上保持为平滑的原子面，这就是化学抛光。但是，实际晶体中总有缺陷（如位错），如果某种弱溶剂对位错特别敏感，即在位错露头处B的原子特别容易跑入溶液（选择性浸蚀），情况就不同了。这时在位错露头处特别容易产生新台阶。（当然，已出现的台阶也要沿表面不断地作线运动），于是沿位错浸蚀不断深入（如图2-2 B1处），在位错露头处形成尖底的蚀坑。如果缺陷中断（如B2处），则

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经过一定的时间新台阶停止产生，而已有的台阶仍不断运动，于是形成平底蚀坑。

2、尖底蚀坑与位错对应的判断方法

（1）根据位错理论，位错线必须永远在晶体内形成一个闭合曲线，或者终止于晶体的自由表面，所以可采用以下办法判断：

9-2 蚀坑形成示意 （粗线代表缺陷）

（a）将晶体解理，观察两对应的理解面上的浸蚀蚀坑是否相互对应，两图像近于镜像。 （b）用浸蚀——抛光——浸蚀的方法，把已浸蚀过的晶体表面化学抛光，去掉蚀坑后，以同样的方法，再浸蚀，看蚀坑是否重现。

（2）由位错概念的产生——晶体的范性形变通过滑移实现，而晶体中存在的位错。位错运动的结果，使晶体逐步滑移。由于滑移的不均匀性，晶体经过滑移后，必然有位错停在滑移面内，因而试样被浸蚀时，如果位错会引起蚀坑，则在滑移线上必然有蚀坑的排列。所以我们采用形变引入位错，观察由形变引入的位错蚀坑是否沿滑移带上排列分布。

3、判断浸蚀法在晶体表面显示位错露头的有效性

即各类位错的露头均能显示，还是只能显示其特定位错的露头。这可根据与蚀坑相应的位错的广泛性进行判断。例如，经退火后的位错（通称“老位错”，它周围可能有溶质原子聚集），低温下形变新引入的位错（周围肯定没有溶质原子聚集），为刃型位错，螺型位错与表面正交的及斜交的位错是否均给出蚀坑。

4、Nacl晶体有关知识

?Nacl晶体点阵是由一套Na的面心立方点阵和一套cl-的面心立方点阵套构在一起组成

的，与它结构相同的晶体还有很多，如L1F、MgO、T1C等。

Nacl晶体通常的滑移面是{110}，滑移方向是<110>，Nacl晶体最易沿{100}面，（即立方面）发生脆断，{100}称为解理面，我们很易将它沿{100}切开。

Nacl极易溶于水，为保证良好的选择性浸蚀，选用的溶剂需尽量避免含水。

三、浸蚀液、抛光液、清洗液成分

以下介绍两种浸蚀液：

1、浸蚀液：冰醋酸：甲醇=3：1（15：5）

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抛光液：甲醇： 乙醇=6：1（24：4） 清洗液：正丁醇： （25CC）

2、浸蚀液：50份冰醋酸+1份FaCl3盐酸饱和溶液+1份水。 抛光液：同第一种。 清洗液：吡啶

四、实验步骤

1、按照上面给出的数据，学生配制一种新鲜的试剂。 浸蚀液：第一种20毫升，第二种28毫升。 清洗液：25毫升。 抛光液：28毫升。

2、将一个小样品沿解理面切成三块，将新鲜表面朝下，用夹子轻轻夹住，放在第一种浸蚀剂（醋酸—甲醇）中不断摆动，进行浸蚀，浸蚀时间的长短，决定蚀坑的大小和质量，分别以30，60，120秒的不同浸蚀时间进行浸蚀，浸蚀后立刻放到清洗液中清洗，清洗后轻轻地将新鲜的表面用吹风机吹干，自己选定显微镜的观察条件，观察并记录蚀坑的大小、形状、选定最佳浸蚀时间，这里给出第二浸蚀剂的最佳浸蚀时间为5~10秒。

3、把一块较大的样品切开来，对称的两个新鲜表面用最佳浸蚀时间进行浸蚀，并在金相显微镜下进行观察。

（a）选择适当的放大倍数，观察位错坑的精细结构，把适当的具有代表性的地方画下来。

（b）选择适当的放大倍数。观察对称面上浸蚀坑的对称图形并照相。 （c）把上述两块中的一块放到抛光液中进行抛光，时间为一分钟，要不断地摆动样品，抛光后在清洗液中清洗，然后在金相显微镜下检查抛光质量，如果抛光质量良好，再如前进行浸蚀。和另一块对称解理面进行比较，看抛光重新浸蚀后尖底蚀坑的重现性。

（d）把（C）中样品再抛光，检查抛光质量良好后，用小针在晶体表面上三个不同位置轻轻刺一下，使力量P1>P2>P3，浸蚀，观察微小形变引入的位错分布，并示意画下来。

五、实验报告内容：

1、记录以上各种实验现象。

2、对各种实验现象进行分析解析，对所见蚀坑与位错是否一一对应的问题提出自己看法。

六、思考问题

1、研究蚀坑与位错一一对应的意义。 2、什么叫最佳浸蚀时间，最佳浸蚀条件。

3、其他材料（例举）如何运用此方法观察其蚀坑。

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实验十 铁碳合金平衡组织的观察

一、实验目的

1、观察识别不同含量的铁炭合金在平衡状态下的显微组织。 2、应用显微分析法分析亚共析钢的含钢量。

二、实验说明

含碳量小于2%的铁碳合金称为碳钢，常温下的平衡组织取决于含碳量，由Fe-Fe2C相图可知，在室温下，按钢的含碳量可分为：

工业纯铁 C<0.02% F+Fe2CIII 亚共析钢 C=0.02%~0.8%之间 F+P 共析钢 C=0.8% P

过共析钢 C=0.8%~2%之间 P+Fe2CII 它们的组织分别由铁素体（F），渗碳体（Fe2C），珠光体（P）三种组织物组成。

1、铁素体

铁素体是碳容于（α）-Fe中的固溶体。抛光试片用3-5%硝酸酒精溶液浸蚀后，铁素体呈亮色。在单相铁碳合金中，铁素体呈多面体状，由于晶体方向性，经腐蚀后，各个铁素体之间亮度将不相同。有的晶粒暗一些，有的亮一些。在含碳低的钢中，铁素体呈亮块状分布当含碳量接近共析成分时，铁素体在晶体上呈网状分布。

2、渗碳体

渗碳体是铁和碳所组成的化合物Fe3C。用3~5%的硝酸酒精溶液浸蚀后，渗碳体呈亮色而铁素体用硝酸酒精溶液浸蚀后，也呈亮色，两者不易区别。但如用苦味酸钠溶液浸蚀，渗碳体将染成暗黑色，而铁素体仍是明亮的白色。这样就比较容易区别了。

三次渗碳体（Fe3CIII），因数量极少，而且很小，在光显微镜下观察不到，常被忽略。 过共析钢中，二次渗体（Fe3CII）的形状受加热温度和冷却速度的影响，一般完全退火后呈网状；经球化退火后呈粒状。

3、珠光体

珠光体是铁素体和渗碳体组成的机械混合物。用3~5%硝酸酒精溶液腐蚀后，低倍观察（100~150倍），珠光体呈暗黑色块状。高倍观察，能看出珠光体中渗碳体和铁素体呈黑白交替的批量纹状组织，这是因为，试样经浸蚀后，在铁素体和渗碳体交界处受到腐蚀。形成凹坑。在光线的照射下，因散射而呈暗条纹。其中白的是铁素体，黑的地方是渗碳体，渗碳体本应是亮白色，这是因为珠光体中渗碳体很薄，两边交界腐蚀成的凹沟靠得很近，不能检别开渗碳体与两边的交界线。

在亚共析钢中，随着含碳量的增加，珠光体的面积也随之增加，而铁素体的面积则随之减少。由于铁素体的含碳量极少，可近似为零，故含碳量可认为全部集中在珠光体内。同时因为珠光体与铁素体两者的比重相近，因此，在显微镜下，依据珠光体所占面积的百

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