实验讲义-2009级a(7)

明场照明：是金相研究中主要的采光方式，光源经垂直照明器（45·平面玻璃和棱镜）反射而转向，经物镜垂直或近乎垂直地照射在试样面，由试样表面反射的光线又垂直地进入物镜。如果试样是一个抛光镜面，那么所得映象是明亮的；如果试样经腐蚀呈凹洼时，则有黑色影象衬映在明亮的视域内。称之为明场照明。

暗视场照明：来自光源的平行线，为环形遮光板所阻，中心部分光线被遮去，光线成空心园筒形光束射入垂直照明器（暗场的垂直照明器是一个环形反射镜）。筒形光束沿着物镜外壳投到反射集光镜的金属弧形反射面上，靠它的反射使光线聚焦在试样上。这种光线其倾斜角度大，所以如果试样是一抛光镜面，由试样上反射的光线仍以极大的倾斜角度向反方向反射，不可能进入物镜，所以观察时呈漆黑一片，只有试样的凹陷处（不规则的表面）才可能使光线被反射进入物镜，试样上的组织将以明亮的影象衬映在漆黑的视野内，因而称为暗视场。

XJB-1型金相显微镜光学照明系统示意图

1—光源；2—聚光镜；3—反光镜；4—孔径圈；5、7—透镜；6—视光圈；8—平面镜；9、10—棱镜；11—物镜；12—试片；13—目镜

2、光源：一般小型金相显微镜都采用低压钨丝灯泡。

3、孔径光栏：用来调节入射光束的粗细。孔径光栏张得太大，使镜筒内的反射与内弦增强给试样影象迭加了一层白光，降低了影象的衬度，使组织模糊不清。故适当缩小孔径光栏，可提高成象质量。但是，孔径光栏缩得太小，使物镜的鉴别能力降低，不易辨别微细的组织。最合适是使光线刚好充满物镜的后透镜。在使用时一般都是调节到观察物最清晰，光的强弱使人眼舒适为适宜。

4、视场光栏：装在孔径光栏之后，用来调节视域的大小。减少内的反射光与内弦光，以提高影象的清晰度。

5、垂直照明器：是将光源的光线以垂直的方向投射到试样表面。可分为平面玻璃反射器及棱镜反射器。

平面反射器：如图1-7平面玻璃与光源光束呈45o，使光线反射进入物镜并在试样上获得直射照明。使用这种反射器可获得清晰平埋的影像。另外，由于充分地利用了物镜的数

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字孔径（光束弃满物镜），所以鉴别率高，适用于中倍或高倍观察。它的缺点是平面玻璃不可能将光源的所有光完全反射，即使用最好的平面玻璃反射，最后达到目镜筒内的光线也只有25%。因此，亮度较弱，影像的衬度也较差。

图8-7 平面玻璃反射照明器

棱镜反射器：如图1-8，光源光束被棱镜全反射，故亮度高。由于光呈斜射，试样的高低部分阴影产生，提高了影像的衬度并富于立体感。缺点是由于成象时只用了物镜孔径的一半，所以鉴别率低，只适用于100倍左右的观察。

图8-8 棱镜反射照明器

II、光学系统

主要是物镜和目镜两部分，前已说明。

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III、机械系统

主要有底座（支撑整个镜架用），载物台（放试样用），镜筒（物镜、垂直照明器、目镜等的联接筒），调节螺丝（用来聚焦）等部分。

（三）显微镜的操作与维护要点

金相显微镜是贵重精密仪器，使用时必须了解其基本原理及操作规程，严格遵守操作规程。

1、操作显微镜对双手及样品要干净。绝不允许把浸蚀剂未干的试样在显微镜下观察，以免腐蚀物镜。

2、操作时应精力集中，小心谨慎。接电源时应通过变压器，装卸或调换镜头时必须放稳后才可松手。切勿精心大意。

3、调焦距时，应先转动粗调螺丝。使物镜尽量接近试样（目测），然后一边从目镜中观察，一边调节粗调螺丝使物镜慢慢上升直到逐渐看到组织时，再用微调螺丝调至清晰为止。

4、显微镜的光学系统部分严禁用手或手帕等去擦，而必须用专用的驼毛恻或镜头纸轻轻擦试。

5、使用过程中，若发生故障，应立即报告教师，不得自行拆动。

二、金相样品制备的一般方法

金相样品制备的方法操作好坏，决定了金相组织观察所能达到的目的及其真实性。因此，样品制备是研究组织和质量检验重要的一环。普通光学显微镜所观察的试样的制备，一般可分为取样、磨平、抛光及组织显露四个步骤。

（一）试样的截取

在金属材料上按观察的目的正确选择位置以及方向来截取观察面。试样的大小形状虽没有明确的规定，但通常以便于磨制操作及适合所选用的显微镜为宜。

试样可用各个方法切取。通常使用砂轮片切割。但当砂轮片切割时，因局部的发热，可能导致组织发生变化，所以应加强用水冷却。尤其对受热容易发生组织变化的试样，如淬火钢、低温回火钢。特别应指出，即使用水冷却，也或多或少存在一定热影响区，所以对某些要求严格的试样，观察面在切割后最好还应磨去其热影响区。

某些特殊形状和尺寸大小不便磨制的试样，可以采用镶嵌的办法，将要镶嵌的试样放在金属圈内，下面填一平整的金属板，将熔化的易熔合金或硫磺注入圈内。也可以在镶样机上用塑料或电木粉把试样镶起来。观察边缘组织的试样最好用夹具把试样夹起来磨，夹具的材料最好和试样有同样的硬度。有些镶嵌过程中，由于受热而发生组织变化的试样可采用室温浇铸造镶嵌法——冷镶。其材料为环氧树脂，加入适当的固化剂，其配比如下：

环氧树脂 100ml 二乙胺（固化剂） 6~8ml 二丁脂（稀释剂） 10~21ml

（二）磨平

通常可分为粗磨和细磨两步。粗磨一般在砂轮上进行。选择粒度合适的平整的砂轮，将试样磨光面（观察面）平稳而均匀地和砂轮接触，压力也要适宜。为了避免发热，磨时要勤沾水冷却。为了保持砂轮面的平整，可将试样沿砂轮径向移动，否则易形成沟槽。不

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要求观察边缘的试样，其观察面的周围的棱角在砂轮上轻轻磨掉，以防止在磨砂约或抛光时划伤砂纸和抛光布。软金属（铝合金等）不能使用砂轮，可用细锉刀加工磨面。粗磨之后，磨面虽较粗，但却要求很平整，这是此工序的主要目的。

细磨：砂轮磨后的粗纹不能直接用抛光机抛去，还必须逐渐磨细。为此选用从粗到细的一系列金相砂纸进行磨制。实验室使用的从粗到细的金相砂纸编号

粒度号 代号 磨粒尺寸（微米） 320 0 42~20 M28 0.1 28~20 M20 0.2 20~14 M14 0.3 14~10 M10 0.4 10~7 M7 0.5 7~5

磨砂纸时，可将砂纸平铺在玻璃板上，保证有硬而平的底面，一手按住砂纸，一手握住样品将试样磨面压在砂纸上向前推动如图1-9，试样在移动及起落时都要均匀与砂纸接触，防止产生不平。每号砂纸要磨到前一道的磨痕完全消失。为了能正确判断这一点，在换砂纸时必须将磨制方向变换90o，并且在一种砂纸磨制过程中一直保持这个方向，否则就无法判断是否把前一道的磨痕磨掉。换砂纸时，还应特别注意将试样洗干净及玻璃板擦干净，以免将粗砂粒带入下一道砂纸上。

图8-9 砂纸磨制示意图

（三）抛光

抛光是为了消除细磨留下的磨痕，使观察面成为光亮如镜的平面。抛光方法有机械。电解、化学抛光及化学机械抛光四种。机械抛光是最通常使用的方法机械抛光是由是动机带动水平园盘旋转，盘上铺有抛光布，布上带有起研磨作用的抛光粉。按粗细的不同，抛光布可用帆布和呢绒两种。操作时，先用水湿润抛光布并均匀加上抛光粉（通常是将粉调合在水中）。操作时，将磨面均匀地压在旋转的抛光盘上。抛光过程中，还要添加适量的水及抛光粉，以保证滑润及增加磨削作用。

磨料粒度为10~5微米之间，按硬度不同，可用氧化镁、氧化铝及氧化铬等（由软及硬）。

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按试样材料软硬选择抛光粉。目前生产的新磨料——人造金刚石研磨膏，其特点是比一般的磨料抛光效率高，抛光面质量好。但对于一般软金属不太适宜。

粗抛后的试样虽然砂纸的磨痕已经抛掉，但在显微镜下检查仍有许多细的磨痕，（尤其是软金属）要用细抛来消除。无论粗抛或细抛，都要经常转动试样，防止夹杂物脱落。当试样磨面成镜面一样光亮时即成。抛好后的试样不要用手摸，以免损坏磨面。试样冲洗干净后（可用脱脂棉擦洗），立即去水。去水方法可用酒精擦拭后用滤纸吸干（或用吹风机吹干），也可置于干净的沸水中加热后吹干。总之迅速去水是特别重要的一项操作，不然抛光面就易出现锈斑。

化学机械抛光法：是利用化学抛光液边腐蚀边抛光，加速、抛光，提高抛光质量，一般常用的化学抛光液如表（1）所示。由于抛光面受化学腐蚀作用所以最后必须再经清水抛光一段时间清除其腐蚀层。

表1 化学机械抛光液 序号 三氧化二铬 10克 100克 铬酸酐 水 20克 100毫升 —— 1000毫升 草酸 —— 25克 硫酸 —— 7.5毫升 双氧水 —— 100毫升 （四）组织显露（浸蚀）

抛光好的试样，经适当的浸蚀后才能把组织显露出来。化学浸蚀液应根据金属种类，检查目的而选择。碳素钢和一般合金刚常用的浸蚀剂为3~5%硝酸酒精溶液或4%苦味酸酒精溶液。

浸蚀方法可采用浸入法或擦试法。浸入法是把试样磨面浸入装有浸蚀液的容器内，经一定时间。擦试法是用脱脂棉沾浸蚀液擦拭磨面。浸蚀剂选定后，组织显露天矿的好坏主要取决于浸蚀时间，一般是数秒~数分。短时间浸蚀一般用擦试法，以便随时直接观察磨面。当金相观察是作为一项质量检验，需要评级时，每种钢号、浸蚀剂及检验项目都对浸蚀时间的严格的规定，必须照章进行方能正确评定。而在一般观察研究金属内部组织时，则可用肉眼判断试样抛光面颜色的变化决定浸蚀是否合适。例如观察碳素钢素钢和一般合金钢的退火、正火、回火组织时，一般以试样开始变为灰色为适宜。

浸蚀好后，立即用水冲洗，并使用试样很快干燥，其方法前已谈到，可用酒精擦洗去水，也可用热水法。如浸蚀过度，使组织模糊，应重新抛光浸蚀，如浸蚀不足，组织显露不清可补充浸蚀。

浸蚀后的金属或合金，能显露出内部组织的原因，在于内部不同的相或同一相的晶粒界与内部具有不同的化学性能，使原来平滑的不同的晶粒表面成为不平整，在光学显微镜下就显示了明暗的区别，也即显示了内部组织。例如α-Fe的晶粒界在浸蚀后产生沟槽，从而在观察时形成“黑”色的线条（图2-2）。这是因为晶粒界的结构以及化学成份与晶粒内不同，所以晶界易被浸蚀，晶界浸蚀后由于反射光线在晶粒间凹处散失，所以在晶粒界呈现暗黑的线条。

纯金属或单相合金的晶粒位向不一，因而其被浸蚀的程度也不同，光线的反射能力也就不同，因此在显微镜下也会显现不同的亮度。凡是腐蚀形成的坑洼部分、不平整部分，在明场显微镜下观察是“黑”的。凡是未被浸蚀的光滑表面，光线可反射进入物镜，在明场下则是“白”的。总之一般光学显微镜观察组织的主要根据是金属内部微区对浸蚀剂产生不同反应，经受不同程度的浸蚀。

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