化工专业实验教材(7)

(1) 原料准备：

1) 在甲醛水溶液中加入1%、2%、3%的浓硫酸作为催化剂。 2) CP级或工业甲醇。

(2) 操作准备：检查精馏塔进出料系统各管线上的阀门开闭状态是否正常。向塔釜加入400ml，约10%的甲醇水溶液。调节计量泵，分别标定原料甲醛和甲醇的进料流量，甲醇的体积流量控制在4—5 ml/min。

(3) 实验操作：

1） 先开启塔顶冷却水。再开启塔釜加热器，加热量要逐步增加，不宜过猛。当塔头有凝液后，全回流操作约20分钟。

2） 按选定的实验条件，开始进料，同时将回流比控制器拨到给定的数值。进料后，仔细观察并跟踪记录塔内各点的温度变化，测定并记录塔顶与塔釜的出料速度，调节出料量，使系统物料平衡。待塔顶温度稳定后，每隔15分钟取一次塔顶、塔釜样品，分析其组成，共取样2—3次。取其平均值作为实验结果。

3） 依正交实验计划表，改变实验条件，重复步骤（2），可获得不同条件下的实验结果。

4） 实验完成后，切断进出料，停止加热，待塔顶不再有凝液回流时， 关闭冷却水。 注意：本实验按正交表进行，工作量较大，可安排多组学生共同完成。

F 实验数据处理

(1) 列出实验原始记录表，计算甲缩醛产品的收率。 甲缩醛收率计算式： ?=(D×xd+W×xwF×xf)×M1M0×100%

(2) 绘制全塔温度分布图，绘制甲缩醛产品收率和纯度与回流比的关系图。 (3) 以甲缩醛产品的收率为实验指标，列出正交实验结果表，运用方差分析确定最佳工艺条件。

G 实验结果讨论

(1) 反应精馏塔内的温度分布有什么特点？随原料甲醛浓度和催化剂浓度的变化，反

31

应段温度如何变化？这个变化说明了什么？

(2) 根据塔顶产品纯度与回流比的关系，塔内温度分布的特点，讨论反应精馏与普通精馏有何异同。

(3) 本实验在制定正交实验计划表时没有考虑各因素间的交互影响，您认为是否合理？若不合理，应该考虑哪些因子间的交互作用？

(4) 要提高甲缩醛产品的收率可采取哪些措施？ H 主要符号说明

xd——塔顶馏出液中甲缩醛的质量分率； xw——塔釜出料中甲缩醛的质量分率； xf——进料中甲醛的质量分率，g/min； D——塔顶馏出液的质量流率，g/min； F——进料甲醛水溶液的质量流率，g/min； W——塔釜出料的质量流率，g/min； M1、M0——甲醛，甲缩醛的分子量； η——甲缩醛的收率。

参 考 文 献

[1]

张瑞生等 . 化学世界，1992，33（9）：385

实验七 乙苯脱氢制苯乙烯

A 实验目的

(1) 了解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。

(2) 学会稳定工艺操作条件的方法。 B 实验原理

32

1．本实验的主副反应 主反应：

-CH2 -CH3-CH=CH2+ H2117.8 KJ/mol 副反应：

-C2H5

--C在水蒸汽存在的条件下，还可能发生下列反应：-此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。这些连串副反应的发生不仅使(1) 影响本反应的因素1) 温度的影响

乙苯脱氢反应为吸热反应，5402) 压力的影响

乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式0时，降低总压P总+ C2H45+H2+ C2H65+H￡-￡-￡--CH3￡-￡-2￡?+ C2H4

H5￡-￡-￡-- CH-￡-3+2H2O+￡? ?H0?0，从平衡常数与温度的关系式 能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适宜的反应温度。～600℃。

Kn增大，从而增加了反应的平衡转化率，33

5 KJ/mol1.5 KJ/mol4.4 KJ/mol

2+3H2

???lnKP????T?P??K?K?P总?Pn????可知，当

??ni?故降低压力有利于

?H0RT210C2H-32H-5C2CO 反应的选择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。?可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，本实验的反应温度为：???可使平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸汽的目的是降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。较

适宜的水蒸汽用量为：水：乙苯=1.5:1（体积比）=8:1 (摩尔比)。

3) 空速的影响

乙苯脱氢反应系统中有平衡副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6h-1为宜。

(2) 催化剂

本实验采用氧化铁系催化剂其组成为:Fe2O3?CuOC 预习与思考

(1) 乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热还是放热反应？如何判断？如果是吸热反应，则反应温度为多少？实验室是如何来实现的？工业上又是如何来实现的？(2) 对本反应而言是体积增大还是减小？加压有利还是减压有利？工业上是如何来实现加减压操作的？本实验采用什么方法？为什么加入水蒸汽可以降低烃分压？(3) 在本实验中你认为有哪几种液体产物生成？哪几种气体产物生成？如何分析？(4) 进行反应物料衡算，需要一些什么数据？如何搜集并进行处理？D 实验装置及流程 见图2–52。

34

K2O3?CeO2。

?E 实验步骤与方法

563(1) 反应条件控制:

尾气汽化温度300℃，脱12图2–52 乙苯脱氢制苯乙烯工艺实验流程图1–乙苯计量管；2、6–汽化器；7–反应器；10–分离器；

3) 分别校正蒸馏水和乙苯的流量4) 当汽化器温度达到当反应温度升至500

5) 反应开始每隔106) 取少量烃层液样品，用气相色谱分析其组成，并计算出各组分的百分含量。7) 反应结束后，停止加乙苯。反应温度维持在(3) 实验记录及计算氢反应温度540～600℃，1147水:乙苯=1.5:1(体积

水比)，相当于乙苯加料0.589毫升/分，蒸馏水0.75毫

10升/分(50毫升催化剂)

(2) 操作步骤

水 121) 了解并熟悉实验粗产品 装置及流程，搞清物料走

向及加料、出料方法。

3–水计量管；5–混合器； 8–电热夹套；9、11–冷凝器；

2) 接通电源，使汽12–热电偶

化器、反应器分别逐步升

温至预定的温度，同时打

(0.75毫升/分和0.5毫升/分)

300℃后，反应器温度达400℃左右开始加入已校正好流量的蒸℃左右，加入已校正好流量的乙苯，继续升温至540℃使之稳定20分钟取一次数据，每个温度至少取两个数据，粗产品从分离

500℃左右，继续通水蒸汽，进行催化

35

4–加料泵；开冷却水。馏水。半小时。～器中放入量筒内。然后用分液漏斗分去水层，称出烃层液重量。剂的清焦再生，约半小时后停止通水，并降温。

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