化工专业实验教材(5)

(1) 实验操作步骤：

1) 开启总电源。开启超级恒温槽，将恒温水调节到需要的温度。

2) 关闭气体调节阀，开启CO2钢瓶阀，缓慢开启减压阀，观察稳压管内的鼓泡情况，再开气体调节阀并通过皂膜流量计调节到适当流量，并让CO2置换装置内的空气。调节气相及液相搅拌转速在指定值附近。

3) 待恒温槽到达所需温度，排代空气置换完全，进入吸收器的气体流量适宜且气体稳压管里有气泡冒出，此时可向吸收器内加吸收液，使吸收剂的液面与液相搅拌器上面一个浆叶的下缘相切。要一次正确加入。液相的转速不能过大，以防液面波动造成实验误差过大。此时记作为吸收过程开始的“零点”。

4) 吸收2小时，从吸收液取样阀8中迅速放出吸收液，用量出吸收液体积。

5) 用酸解法分析初始及终了的吸收液中CO2的含量。6) 关闭吸收液取样阀门、气体调节阀、CO2减压阀、使气液相转速回“零”，关闭两个转速表开关，关掉总电源。采取有效措施防止压强计上的水柱倒灌。

(2) 酸解法分析吸收液中CO2含量。 1) 原理：

热钾碱与H2SO4的反应放出CO2，用量气管测量CO2体积，式为：

K2CO3?H2SO4?K2SO4?CO2? 2KHCO3?H2SO4?K2SO4?CO22) 仪器与试剂：

a．仪器装置，参考实验“热钾碱溶液吸收CO2的吸收速率系数的测定”B．1ml移液管1支，5ml移液管1支。 C．3mol/l浓度的H2SO4。 3) 分析操作及计量：

准确吸取吸收液1ml置于反应瓶的内瓶中，用反应瓶的外瓶内，提高水准瓶，使液面升至量气管的上刻度处，塞紧瓶塞，使其不漏气后，调整水准瓶的高度，使水准瓶的液面与量气管内液面相平，记下量气管的读数

21

250ml量筒接取，并精确

关闭超级恒温槽的电源，即可求出溶液的转化度。反应H2O

（7） ?2H2O

（8）

。 移液管移5ml 3mol H2SO4置于钢瓶阀，5ml??，再记下量气管的V1。摇动反应瓶使H2SO4与碱液充分混合，反应完全（无气泡发生）读数V2。可计算出吸收液中CO2含量。

溶液中：VCO22?ml/ml碱液???V2?V1???

（9）

式中：VCO- 每ml吸收液含CO2的ml量?ml/ml? ? - 校正系数，??273.2T?(P?PH2O)101.3； （10）

式中 P- 大气压， （KPa）；

T - 酸解时器内CO2温度， (K)； PH22O - t℃时的饱和水蒸气压，（KPa）；

(11)

PHO＝0.1333exp?18.3036?3816.44?T?46.13??，（KPa）； 溶液转化度可按下式计算： f?CfC0f?1 (12)

f- 吸收液的转化度。可用来计算吸收液上CO2的平衡分压与水的饱和蒸汽压。

Cf、Cf - 吸收后和吸收前1ml吸收液酸解后放出的CO2校正后体积数（ml）。

0F 实验数据处理

从记录的实验原始数据中逐项计算出单位时间单位面积的CO2传递量，换算成摩尔数，以及从初始及终了吸收液的转化度算出吸收的推动力，求取平均推动力来计算气液传质系数，单位为?molS?M2?MPa。

?对在不同的液相转速下取得的Ｋ值进行综合比较，并得出结论。

参 考 文 献

[1] 戴星，涂晋林等 . 华东化工学院学报，1986，12(3): 273

[2] 丁百全，孙杏元等 . 无机化工专业实验 . 上海：华东化工学院出版社，1991

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实验五 连续流动反应器中的返混测定

A 实验目的

本实验通过单釜与三釜反应器中停留时间分布的测定，将数据计算结果用多釜串联模型来定量返混程度，从而认识限制返混的措施。本实验目的为

(1) 掌握停留时间分布的测定方法。

(2) 了解停留时间分布与多釜串联模型的关系。(3) 了解模型参数B 实验原理在连续流动的反应器内，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在一接表示返混程度，而要借助于反应器数学模型来间接表达。物料在反应器内的停留时间完全是一个随机过程，须用概率分布方法来定量描述。所用的概率分布函数为停留时间分布密度函数密度函数f?t体粒子所占的分率料中停留时间小于停留时间分布的测定方法有脉冲法，在系统的入口处瞬间注入一定量度变化。

由停留时间分布密度函数的物理含义，可知 n的物理意义及计算方法。

不同停留时间的物料之间的混和称为返混。 一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直

f?t?和停留时间分布函数N个流体粒子中，停留时间介于dNN为f?t?dt。停留时间分布函数F?t?的物理意义是：流过系统的物t的物料的分率。

阶跃法等，常用的是脉冲法。Q的示踪物料，同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓

f?t?dt?V?C?t?dtQ

Q???0VC?t?dt 23

返混程度的大小，F?t?。停留时间分布t到t+dt当系统达到稳定后， (1)

(2)

?的物理意义是：同时进入的间的流 所以

f?t??VC?t??VC?t?dt0??C?t??C?t?dt0? (3)

由此可见f?t?与示踪剂浓度C?t?成正比。因此，本实验中用水作为连续流动的物料，以饱和KCl作示踪剂，在反应器出口处检测溶液电导值。在一定范围内，KCl浓度与电导值成正比，则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系，即f?t??L?t?，这里

L?t??Lt停留时间分布密度函数方差?2t。?t的表达式为：采用离散形式表达，并取相同时间间隔?2t的表达式为： 也用离散形式表达，并取相同 若用无因次对比时间 L?，Lt为t时刻的电导值，

?L∞为无示踪剂时电导值。f?t?在概率论中有二个特征值，平均停留时间?t?????0tC?t?dt0tf?t?dt??? 0C?t?dt?t,则：

? t??tC?t??tt?L?t??C?t??t???L?t? ?2??t?2f?t?dt???2t??0?t0tf?t?dt?t，则：

?t222?C?t?2?tL?t?2t?C?t???t???L?t??t ?＝tt，

24

（数学期望） t2 t和 (4)

(5)

(6)

(7)

?

? ? 来表示，即无因次方差??2＝?t2t2 。

在测定了一个系统的停留时间分布后，如何来评介其返混程度，则需要用反应器模型来描述，这里我们采用的是多釜串联模型。

所谓多釜串联模型是将一个实际反应器中的返混情况作为与若干个全混釜串联时的返混程度等效。这里的若干个全混釜个数n是虚拟值，并不代表反应器个数，n称为模型参数。多釜串联模型假定每个反应器为全混釜，反应器之间无返混，每个全混釜体积相同，则可以推导得到多釜串联反应器的停留时间分布函数关系，数n存在关系为

当 n?1， 当n??， 这里n是模型参数，是个虚拟釜数，并不限于整数。C 预习与思考（1）为什么说返混与停留时间分布不是一一对应的？为什么我们又可以通过测定停

留时间分布来研究返混呢？（2）测定停留时间分布的方法有哪些？本实验采用哪种方法？（3）何谓返混？返混的起因是什么？限制返混的措施有哪些？ (4) 何谓示踪剂？有何要求？本实验用什么作示踪剂？ (5)模型参数与实验中反应釜的个数有何不同？为什么？D 实验装置与流程 实验装置如图釜的体积为1L，单釜反应器体积为

?2??1 ?2??

2–22所示，并得到无因次方差 n?1?2 ?，为全混釜特征；

0， 为平推流特征；

由单釜与三釜串联二个系统组成。三釜串联反应器中每个3L，用可控硅直流调速装置调速。实验时，水分别从

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2与模型参 (8)

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