化工专业实验教材(6)

二个转子流量计流入二个系统，稳定后在二个系统的入口处分别快速注入示踪剂，由每个反应釜出口处电导电极检测示踪剂浓度变化，并由记录仪自动录下来。

E 实验步骤及方法

7976767106(1) 通水，开启水开关，让水注满反应釜，调节进水流量为

1888下5水5234水源图2–22 连续流动反应器返混实验装置图

1–全混釜（3L）；2、3、4–全混釜（1L）； 5–转子流量计；6–电机；7–电导率仪；8–电导电极；9–记录仪；10–四笔记录仪或微机

备测量；

③ 开动搅拌装置，转速应大于300rmin。

(3）待系统稳定后，用注射器迅速注入示踪剂，在记录纸上作起始标记。(4)当记录仪上显示的浓度在2min内觉察不到变化时，即认为终点己到。(5)关闭仪器，电源，水源，排清釜中料液，实验结束。F 实验数据处理

根据实验结果，我们可以得到单釜与三釜的停留时间分布曲线，这里的物理量值L对应了示踪剂浓度的变化；走纸的长度方向对应了测定的时间，可以由记录仪走纸速度换算出来。然后用离散化方法，在曲线上相同时间间隔取点，?再由公式（5），（7）分别计算出各自的t和?2t，及无因次方差联模型，利用公式（8）求出相应的模型参数n，随后根据三釜系统的两种返混程度大小。

若采用微机数据采集与分析处理系统，则可直接由电导率仪输出信号至计算机，由计算机负责数据采集与分析，在显示器上画出停留时间分布动态曲线图，并在实验结束后自动计算平均停留时间、方差和模型参数。停留时间分布曲线图与相应数据均可方便地保存或打印输出，减少了手工计算的工作量。

26

20Lh，保持流量稳定。 (2)

① 度;

② 一般可取?2?n的数值大小，就可确定单釜和 - 电导20个数据点左右，

2?2tt。通过多釜串

8下水通电，开启电源开关。开记录仪，记下走纸速开电导仪并调整好，以

??G 结果与讨论

?（1）计算出单釜与三釜系统的平均停留时间t，并与理论值比较，分析偏差原因； （2）计算模型参数n，讨论二种系统的返混程度大小； （3）讨论一下如何限制返混或加大返混程度。 H 主要符号说明

C?t? - t时刻反应器内示踪剂浓度； f?t? - 停留时间分布密度； F?t? - 停留时间分布函数； Lt,L∞,L(t) - n - 模型参数； t - 时间；

v - 液体体积流量；－ t - 数学期望，或平均停留时间； ?2?2t,? - 方差； ? - 无因次时间。考 文 献

（1） 陈甘棠主编 . 化学反应工程（2） 朱炳辰主编 . 化学反应工程实验六反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术，该技术将反应过程的工艺特

. 北京：化学工业出版社，. 北京：化学工业出版社，催化反应精馏法制甲缩醛27

1981 1998

液体的电导值；

参

点与分离设备的工程特性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化

率，抑制串联副反应的发生，又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传质。因此，在化工生产中得到越来越广泛的应用。

A 实验目的

(1)了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程相结合的观念。

(2)掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观察反应精馏塔内的温度分布，判断浓度的变化趋势，采取正确调控手段。(3)学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，进行工艺条件的优选。(4)获得反应精馏法制备甲缩醛的最优工艺条件，明确主要影响因素。B 实验原理

本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行反应精馏工艺的研究。合成甲缩醛的反应为：

2CH3OH该反应是在酸催化条件下进行的可逆放热反应，受平衡转化率的限制，若采用传统的先反应后分离的方法，即使以高浓度的甲醛水溶液（能达到60%左右，大量未反应的稀甲醛不仅给后续的分离造成困难，而且稀甲醛浓缩时产生的甲酸对设备的腐蚀严重。而采用反应精馏的方法则可有效地克服平衡转化率这一热力学障碍，因为该反应物系中各组分相对挥发度的大小次序为：见，由于产物甲缩醛具有最大的相对挥发度，利用精馏的作用可将其不断地从系统中分离出去，促使平衡向生成产物的方向移动，大幅度提高甲醛的平衡转化率，若原料配比控制合理，甚至可达到接近平衡转化率。此外，采用反应精馏技术还具有如下优点：(1) 在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得合格的甲缩醛产品。(2) 反应和分离在同一设备中进行，可节省设备费用和操作费用。(3) 反应热直接用于精馏过程，可降低能耗。(4) 由于精馏的提浓作用，均可直接使用。

本实验采用连续操作的反应精馏装置，考察原料甲醛的浓度、甲醛与甲醇的配比、催

CH2O?C3H6O

28

2H2O (1) 38—40%）为原料，甲醛的转化率也只?甲缩醛??甲醇??甲醛??水，可 浓度为7%—38%的甲醛水溶液??

对原料甲醛的浓度要求降低，化剂浓度、回流比等因素对塔顶产物甲缩醛的纯度和生成速率的影响，从中优选出最佳的工艺条件。实验中，各因素水平变化的范围是：甲醛溶液浓度（重量浓度） 12% — 38%，甲醛:甲醇（摩尔比）为1:8—1:2 ，催化剂浓度 1%—3%，回流比 5 — 15。由于实验涉及多因子多水平的优选，故采用正交实验设计的方法组织实验，通过数据处理，方差分析，确定主要因素和优化条件。

C 预习与思考

29

冷却水39810117121314654143215116图2–53 催化精馏实验装置

–电热碗；2–塔釜；3–温度计；4–进料口；5–填料；6–温度计；7–时间继电器； 8–电磁铁；9–冷凝器；10–回流摆体； 11–计量杯；12–数滴滴球；13–产品槽； –计量泵；15–塔釜出料口；16–釜液贮瓶；和塔釜产物的组成。

E 实验步骤

(1) 采用反应精馏工艺制备甲缩醛，从哪些方面体

现了工艺与工程相结合所带来的优势？

(2) 是不是所有的可逆反应都可以采用反应精馏工

艺来提高平衡转化率？为什么？

(3) 在反应精馏塔中，塔内各段的温度分布主要由哪些因素决定？

(4) 反应精馏塔操作中，甲醛和甲醇加料位置的确

定根据什么原则？为什么催化剂硫酸要与甲醛而不是甲醇一同加入？实验中，甲醛原料的进料体积流量如何确

定？

(5) 若以产品甲缩醛的收率为实验指标，实验中应

采集和测定哪些数据？请设计一张实验原始数据记录表。

(6) 若不考虑甲醛浓度、原料配比、催化剂浓度、回流比这四个因素间的交互作用，请设计一张三水平的

正交实验计划表。

D 实验装置及流程

实验装置如图2–53所示。反应精馏塔由玻璃制成。塔径为25 mm，塔高约2400 mm，共分为三段，由下至上分别为提馏段、反应段、精馏段，塔内填装弹簧状玻璃

丝填料。塔釜为1000ml四口烧瓶，置于1000W电热碗中。塔顶采用电磁摆针式回流比控制装置。在塔釜，塔体和塔顶共设了五个测温点。

原料甲醛与催化剂混合后，经计量泵由反应段的顶部加入，甲醇由反应段底部加入。用气相色谱分析塔顶

30

1

14

百度搜索“77cn”或“免费范文网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读，免费范文网，提供经典小说综合文库化工专业实验教材(6)在线全文阅读。