高分子化学与高分子物理综合实验

高分子化学与高分子物理

综合实验

材料科学与工程学院

目录

引言 ......................................................................................................................................................................... 1

一、高分子化学与高分子物理综合实验课程的学习方法 ......................................................................... 1 二、高分子化学与高分子物理综合实验规则 ............................................................................................. 2 实验部分 ................................................................................................................................................................. 4 实验一 丙烯酰胺的聚合及聚合物分子量的测定 ............................................................................................. 4

一、实验目的 ................................................................................................................................................. 4 二、实验原理 ................................................................................................................................................. 4 三、丙烯酰胺的水溶液聚合 ......................................................................................................................... 7 四、丙烯酰胺的反相微乳液聚合 ................................................................................................................. 8 五、粘度法测定聚合物分子量 ..................................................................................................................... 8 六、思考题 ................................................................................................................................................... 10 实验二 聚甲基丙烯酸甲酯的合成与性能的测定 ........................................................................................... 11

一、实验目的 ............................................................................................................................................... 11 二、实验原理 ............................................................................................................................................... 11 三、引发剂BPO的精制 ............................................................................................................................. 13 四、甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 ............................................................................................................... 14 五、应力-应变曲线的测试.......................................................................................................................... 14 六、思考题 ................................................................................................................................................... 16 实验三 聚苯乙烯的合成及其表征 ................................................................................................................... 17

一、实验目的 ............................................................................................................................................... 17 二、实验原理 ............................................................................................................................................... 17 三、苯乙烯的悬浮聚合 ............................................................................................................................... 18 四、聚苯乙烯熔融指数的测定 ................................................................................................................... 19 五、思考题 ................................................................................................................................................... 21 实验四 苯乙烯－顺丁烯二酸酐的交替共聚物的制备及表征 ....................................................................... 22

一、实验目的 ............................................................................................................................................... 22 二、实验原理 ............................................................................................................................................... 22 三、苯乙烯与顺丁烯二酸酐的共聚物 ....................................................................................................... 24 四、共聚物红外光谱表征 ........................................................................................................................... 24 实验五 乙酸乙烯酯的乳液聚合及聚合物性能表征 ....................................................................................... 26

一、实验目的 ............................................................................................................................................... 26 二、实验原理 ............................................................................................................................................... 26 三、乙酸乙烯酯的乳液聚合 ....................................................................................................................... 28 四、激光光散射法测定聚合物乳胶粒的粒度 ........................................................................................... 30 五、思考题 ................................................................................................................................................... 30 实验六 三聚氰胺-甲醛树脂及其层压板的制备 ................................................................................................ 31

一、实验目的 ............................................................................................................................................... 31 二、实验原理 ............................................................................................................................................... 31 三、仪器与试剂 ........................................................................................................................................... 31 四、实验步骤 ............................................................................................................................................... 31 五、结果与讨论 ........................................................................................................................................... 32 六、思考题 ................................................................................................................................................... 32 附录 ....................................................................................................................................................................... 33 附录一 常用单体的精制 ................................................................................................................................... 33

一、甲基丙烯酸甲酯（MMA） ................................................................................................................. 33 二、苯乙烯 ................................................................................................................................................... 33 三、乙酸乙烯 ............................................................................................................................................... 33 四、丙烯腈 ................................................................................................................................................... 34 附录二 引发剂的精制 ....................................................................................................................................... 34

一、过氧化苯甲酰 ....................................................................................................................................... 34 二、偶氮二异丁腈 ....................................................................................................................................... 35 三、过硫酸钾或过硫酸铵 ........................................................................................................................... 35 四、过氧化肉桂酸 ....................................................................................................................................... 35 五、叔丁基过氧化氢 ................................................................................................................................... 35 六、三氟化硼乙醚液 ................................................................................................................................... 35 七、四氯化钛 ............................................................................................................................................... 35 附录三 聚合物的精制 ....................................................................................................................................... 35

一、洗涤法 ................................................................................................................................................... 36 二、萃取法 ................................................................................................................................................... 36 三、溶解沉淀法 ........................................................................................................................................... 36 四、几种主要聚合物的精制 ....................................................................................................................... 39 附录四 物性参数 ............................................................................................................................................... 39

一、常用单体的物理常数 ........................................................................................................................... 39 二、一些单体及聚合物的折光指数及密度 ............................................................................................... 40 三、加热用液体的沸点 ............................................................................................................................... 41 四、常用溶剂的闪点 ................................................................................................................................... 41 五、常用试剂的物理常数 ........................................................................................................................... 42 附录五 高分子实验室的安全知识 ................................................................................................................... 43

一、毒物 ....................................................................................................................................................... 43 二、中毒 ....................................................................................................................................................... 46 三、烫伤和烧伤的救护 ............................................................................................................................... 50 四、安全用电 ............................................................................................................................................... 50 附录六 高分子资料查阅 ................................................................................................................................... 51

一、手册 ....................................................................................................................................................... 51 二、实验参考书 ........................................................................................................................................... 52 三、教科书 ................................................................................................................................................... 52 四、丛书 ....................................................................................................................................................... 53 五、文摘 ....................................................................................................................................................... 54 六、期刊 ....................................................................................................................................................... 54 七、网站 ....................................................................................................................................................... 56 参考文献 ............................................................................................................................................................... 58 高分子化学与高分子物理综合实验实验报告书写要求 ................................................................................... 59

引言

一、高分子化学与高分子物理综合实验课程的学习方法

高分子化学与高分子物理综合实验课程的学习以学生动手操作为主，辅以教师必要的指导。一个完整的高分子化学与高分子物理综合实验课由实验预习、实验操作和实验报告三部分组成。

1. 实验预习

无论是现在做普通实验还是以后从事科学研究，在进行一项实验之前，首先要对整个实验过程有所了解，要带着问题作实验预习，如为什么要做这个实验？怎样顺利完成这个实验？实验现象如何变化？实验成败的关键在哪里？做这个实验得到什么收获？预习过程要做到看（实验教材和相关资料），查（重要数据），问（提出疑问）和写（预习报告和注意事项）。通过预习应了解以下方面的内容：

（1）实验目的和要求；

（2）实验所涉及的基础知识、实验原理； （3）实验的具体过程；

（4) 实验所需要的试剂，实验仪器和设备以及实验操作； （5）实验条件包括温度和压力等的设定； （6）实验过程中可能会出现的问题和解决方法； （7）实验仪器操作规程，实验仪器的核心器件的维护。 2. 实验操作

高分子化学与高分子物理综合实验包括高分子的制备和表征两个方面的内容，一般需要很长时间，过程进行中需要仔细操作，认真观察和真实记录，做到以下几点：

（1）认真听实验老师的讲解，进一步明确实验过程、操作要点和注意事项。

（2）搭置实验装置，加入试剂和调节实验条件，按照拟定的步骤进行实验，既要细心又要大胆操作，如实记录试剂的加入量和实验条件。

（3）认真观察实验过程中发生的现象，获得实验必须的数据（如反应时间，反应体系颜色、粘度变化等），并如实记录到实验报告本上。

（4）实验过程中应该勤于思考，认真分析实验现象和相关数据，并与理论结果相比较。遇到疑难问题，及时向实验指导老师请教；发现实验结果与理论不符，应仔细查阅实验记录，分析原因。

（5）实验结束，拆除实验装置，清理实验台面，清洗玻璃仪器和处理废弃化学试剂。

（6）将产品进行后处理，记录产品量并计算产率，报告给实验指导老师。制备用于表征的样品，为性能测试结构表征做好准备。

（7）在表征实验开始之前，提前阅读仪器的使用说明书，熟悉仪器的操作条件。 （8）按仪器操作规程正确使用仪器，记录测定条件和结果。

（9）清洁实验仪器（按使用说明书进行）和处理废弃实验样品和试剂。

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（10）实验记录经指导老师查阅后，方可离开实验室。 3. 实验报告

做完实验后，需要整理实验记录和数据，把实验中的感性认识转化为理性知识，做到： （1）根据理论知识分析和解释实验现象，对实验数据进行必要的处理，得出实验结论，完成 实验思考题。

（2）将实验结果和理论预测进行比较，分析出现的特殊现象，提出自己的见解和对实验进行改进。 （3）独立完成实验报告，实验报告应字迹工整，叙述简明扼要，结论清楚明了。完整的实验报告包括：实验题目，实验日期，实验目的，实验原理（自己的理解），实验记录，数据处理，结果和讨论，思考题。应掌握一些常见数据处理软件及图形处理软件的使用，采用电脑绘图及处理数据。 二、高分子化学与高分子物理综合实验规则

1. 实验室规则

（1）实验前应充分预习，实验完毕后应在规定时间内交实验报告。

（2）爱护仪器设备，凡有损坏和遗失仪器、工具和其他物品者，应填写报损单或进行登记。公用仪器、药品和工具等在称量和使用完毕后应放回原处，节约水电、仪器和药品，避免浪费。

（3）实验过程中应专心致志，认真如实地记录实验现象和数据，不得在实验过程中进行与实验无关的活动。实验结束，记录需经指导老师批阅。

（4）保持整洁的实验环境，不要乱撒药品、溶剂和其他废弃物，废弃溶剂和试剂倒入指定的回收容器内。按仪器操作规程使用仪器，使用带微机的仪器时，严禁在微机上进行与实验无关的操作，禁止使用各种移动存储设备在微机上进行拷贝操作。实验结束后，整理实验台面，清洗使用过的仪器，由值日生打扫实验室，并经检查后方能离去。

（5）严格遵守操作规范和安全制度，防止事故发生。如出现紧急情况，立即报告教师做及时处理。 学会普通实验仪器的维护和简单修理，是高年级本科生和研究生必须掌握的基本技能，也会对自己的论文研究工作带来许多方便。

2. 实验室安全规范

高分子化学与高分子物理综合实验，经常使用到易燃、有毒等危险试剂，为了防止发生事故，必须严格遵守下列安全规范。

（1）要学习和掌握实验室伤害救护常识，经常对学生进行安全教育，以预防为主，确保师生和国家财产安全。

（2）实验前应熟悉每个具体操作中的安全注意事项，对可能发生的事故有高度警惕，严格遵守操作规程，杜绝安全事故的发生。

（3）严禁在实验室内吸烟，严禁在实验室内饮食或把餐具带进室内，不许将实验用烧杯用来饮水，实验完毕，用冷水和肥皂把手洗干净。

（4）使用电器时要谨防触电，确保用电安全。不要用湿的手、物接触电源，教师要严格控制学生实验用电，实验室供电线路的布设及保险丝的选用，要符合安全供电标准。

（5）实验室要配齐防火、防盗等安全设施，上下水管道、电源、消防器材必须经常保持完好，并定

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