甲磺酸培氟沙星 实习报告 - 图文(3)

于对照溶液主峰面积1.0%

【含量测定】 取本品约1.5ml，精密称定，置于锥形瓶中，加水10ml、过氧化氢试液25ml与溴麝香草酚蓝指示液2滴，滴加氢氧化钠溶液（1mol/L）至溶液显蓝色；再精密滴加25ml氢氧化钠溶液（1mol/L），瓶口置一玻璃小漏斗，水浴加热15分钟，同时振摇，待冷却后用水洗漏斗，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，用盐酸滴定液（1mol/L）滴定至溶液显黄色，并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于30.03mg甲醛。

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第三章 实习产品生产工艺

3.1 生产工艺流程框图

详见附录二。 3.2生产工艺操作过程

3.2.1甲基化化学反应式及操作步骤

OFNHNNCOOHHCOOHHCHONNNC2H5OHFOCOOH

原料名称 诺氟沙星 甲酸 甲醛 乙醇 活性炭 规格 药用 工业 工业 工业 药用 含量（%） ≥95.0 ≥85.0 36.7～37.4 ≥80.5 投料比 1 1.5 1 1 1/21 备注 重量 体积 体积 体积 重量 操作步骤:依次向甲基化罐中加入诺氟沙星、甲酸、甲醛，加热至100℃，开始回流2小时；降温至80℃加入活性炭，再升温至100℃，回流半小时；降温至60℃，加入乙醇，搅拌5分钟，趁热压滤至中和罐，压滤渣送“三废”处理。 3.2.2中和化学反应式及操作步骤

HCOOH原料名称 甲基化反应液 氨水 +NH3H2O含量（%） 13--15 HCOONH4投料比 1 适量 +H2O规格 混合物 自制 备注 缓慢滴加 操作步骤:接甲基化罐溶反应液，搅拌，冷却，加入氨水，保持反应温度不超过45℃。当反应液pH值在7.0--7.5时，停止加氨水，静置1小时，离心，用去离子水洗滤饼pH值在6.0—6.5，继续离心3小时，检验，得甲基化物，理论收率99%（以诺氟沙星计），母液送“三废”处理。

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3.2.3成盐化学反应式及操作步骤

OFNNNCOOHOFNNCOOHH3CSO3HH2ONH3CSO3H2H2OC2H5OH

原料名称 甲基化物 甲烷磺酸 乙醇 乙醇 活性炭 规格 自制 工业 工业 工业 药用 含量（%） ≥97 ≥99.0 ≥82.5 95 投料比 1 1.05 4.65 1/27.8 1/27.8 备注 摩尔 摩尔 重量 重量 重量 操作步骤:在成盐罐中加入甲基化物（含水量约7.9%），乙醇（82.5%），然后加入甲烷磺酸，升温至78℃，回流1小时；降温至60℃，加入活性炭，升温至78℃，回流1小时后，压滤至结晶罐；降温-10℃使之冷却结晶，离心分离，用95%的乙醇洗涤滤饼，检验，得成盐物，理论收率91.29%（以诺氟沙星计），压滤渣送“三废”处理，母液泵入粗品母液贮槽。 3.2.4 精制操作步骤 原料名称 成盐物 乙醇 乙醇 活性炭 规格 自制 工业 工业 药用 含量（%） ≥98 ≥86 95 投料比 1 4.65 1/27.8 1/11 备注 重量 重量 重量 重量 操作步骤:在精制罐中加入乙醇（86%）、成盐物，升温至45℃，使成盐物溶解后，再加入活性炭，升温至78℃，回流30分钟，压滤至结晶罐，降温-10℃使之冷却结晶，离心分离，用乙醇（95%）洗涤滤饼，母液回收至精母蒸馏岗位，滤饼自然风干，检验，得产品，理论收率88.24%（以诺氟沙星计），压滤渣送“三废”处理，母液泵入精品母液贮槽。

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3.2.5粗品母液分馏操作步骤

将粗品母液贮槽中母液泵入分馏罐，常压分馏收集77～80℃的馏分，当内温升至90℃时，停止分馏，乙醇回收率为79.94%（以95%浓度计），残液趁热放入甲基物回收结晶罐中，冷却后，用适量氨水中和至pH7.0--7.5时，停止加氨水，静置1小时，离心，用去离子水洗滤饼pH值在6.0—6.5，继续离心3小时，检验，得甲基物，回收率为2.0%（以甲基物投料量计），母液送“三废”处理。 3.2.6精品母液分馏操作步骤

将粗品母液贮槽中母液泵入分馏罐，常压分馏收集77～80℃的馏分，当内温升至90℃时，停止分馏，乙醇回收率为80.65%（以95%浓度计），残液趁热放入甲基物回收结晶罐中，冷却后，用适量氨水中和至pH7.0--7.5时，停止加氨水，静置1小时，离心，用去离子水洗滤饼pH值在6.0—6.5，继续离心3小时，检验，得甲基物，回收率为3.0%（以甲基物投料量计），母液送“三废”处理。 3.3“三废”处理及综合利用

本生产工艺中产生的母液，主要含有甲酸铵、甲磺酸铵等氨盐类化合物，常压蒸馏浓缩出90%水分后，在燃料或助燃材料存在下，与压滤渣一起，在“三废”焚烧炉内，全部焚烧，完成无害化处理工作。 3.4原料及中间体的质量标准 3.4.1原料的各项标准

名称 性状 检测项目 氟（%） 干燥失重（%） 诺氟沙星 类白色或淡黄 色结晶粉末 有关物质（%） 含量测定（%） 熔点（OC） 色度（Pt-Co） 甲酸 无色透明无 悬浮物液体 含量（%） 氯化物（%，以Cl计） 硫酸盐（%，以SO42-计） 质量标准 ≥5.4（干品） ≤5.0 ≤1.0 ≥95.0（干品） 218～224 ≤20号 ≥85.0 ≤0.020 ≤0.05 12

铁（%，以Fe计） 含量（%） 甲醛 无色澄清液体 Fe含量（ppm） 含量（%） Fe（ppm） 甲烷磺酸 无色或浅黄色 粘稠透明液体 Cl（ppm） SO42-（ppm） 色度 3.4.2 中间体的质量控制标准 名称 项目 外观 培氟沙星 中 间 体 甲磺酸培氟沙星粗品 含量% 水分 外观 含量 湿度 水分 3.5产品的质量标准

品名：甲磺酸培氟沙星 规格：20Kg/桶

批准文号：（95）卫药准字X-277号

检验依据：WS-375（X-322）-95和95版中国药典相关规定

标准 淡黄色结晶性粉末 ≥97.0 ≤25.0%（正批） ≤30.0%（回收） 类白色或淡黄色结晶性粉末 ≥98.0% ≤10.0%（正批） ≤20.0%（回收） ≤8.5% ≤0.001 36.7～37.4 10 ≥99.0 ≤10 ≤500 ≤250 ≤100号 检验方法 非水滴定法 干燥失重法 中和法 自然干燥 失重法 干燥失重法 备注 13

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