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第三部分 试验设计与数据分析方法(5)

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例3.9 某化工厂为了处理含有毒性物质锌和镉的废水,预研沉淀实验条件,选取的因素及水平如表3-30所示,不考虑交互作用。用正交表L8(4×2)安排试验,得到考察指标的综合评分(百分制),因素A,B,C,D依次放在1,2,3,4列,试验结果yi(i = 1,2?,8)见表3-31。

表3-30 例3.9因素水平表

水平 1 2 3 4 (A)pH值 7~8 8~9 9~10 10~11 (B)凝聚剂 加 不加 (C)沉淀剂 NaOH Na2CO3 (D)废水浓度 稀 浓 1

4

解:(1) 试验设计(见表3-31) (2) 计算离差平方和 因为

所以 SST = Q-P = 48525-45753.125 = 2772

表3-31 例3.9试验设计及结果

试验号 1 2 3 4 5 6 7 8 A 1 1 2 2 3 3 4 4 115 120 180 190 57.5 60.0 90.0 95.0 37.5 13.7 3.8 3.8 3.8 68.8 82.5 73.8 77.5 73.8 77.5 73.8 77.5 B 1 2 1 2 1 2 1 2 275 330 C 1 2 1 2 2 1 2 1 295 310 D 1 2 2 1 1 2 2 1 295 310 空列 1 2 2 1 2 1 1 2 295 310 得分yi 45 70 55 65 85 95 90 100 K1 K2 K3 K4 k1 k2 k3 k4 极差R (3) 计算自由度 dfT = n-1 = 8-1= 7

dfA = 4-1 = 3

dfB = dfC = dfD = 2-1 = 1 dfe = df5 = 2-1 = 1

(4) 计算均方

由于MSC = MSe,MSD = MSe,所以因素C,D对试验结果的影响较小,可以将它归入误差,这样 新误差离差平方和: 新误差自由度: 新误差均方: (5) 计算F值 (6) F检验

查得临界值F0.05(3,3) = 9.28,F0.01(3,3) = 29.46,F0.05(1,3) = 10.13,F0.01(1,3) = 34.12,所以对于给定显著性水平a = 0.05,因素A,B对试验结果有显著的影响,因素C,D对试验结果没有显著影响。最后将分析结果列于方差分析表中(见表3-32)。

表3-32 例3.9方差分析表

差异源 A B SS 2310 378 df 3 1 MS 770 378 28 F 28 14 显著性 * * 总和 (7)优方案的确定

2772 7 由于试验结果得分越高越好,从表3-32可以看出,在不考虑交互作用的情况下,优方案应取各因素最大K值所对应的水平,为A4B2C2D2,即pH值10~11,不加凝聚剂,沉淀为Na2CO3,高浓度废水。 ② 拟水平法

在拟水平法的方差分析中,由于拟水平的存在,尤其要注意具有拟水平因素的离差异平方和、自由度的计算以及误差的离差平方和及其自由度的计算。

例3.10 某啤酒厂在试验用不发芽的大麦制造啤酒的新工艺过程中,选择因素及其水平如表3-33,不考虑因素间的交互作用。考察指标yi(i = 1,2?,9)为粉状粒,越高越好,采用拟水平法将因素D的第1水平136重复一次作为第3水平,按L9(34)安排试验,得试验结果(如表3-34)。试进行方差分析,并找出好的工艺条件。

表3-33 例3.10因素水平表

水平 (A)赤霉素浓度/(mg·kg-1) (B)氨水浓度/% 1 2 3 2.25 1.50 3.00 0.25 0.26 0.27 表3-34 例3.10试验设计及结果

试验号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 A 1 1 1 2 2 2 3 3 3 141 110 147 47.0 36.7 49.0 12.3 B 1 2 3 1 2 3 1 2 3 134 126 138 44.7 42.0 46.0 4.0 C 1 2 3 2 3 1 3 1 2 162 143 93 54.0 47.7 31.0 23.0 0.3 44.3 44.0 D 1 2 3(1) 3(1) 1 2 2 3(1) 1 266 132 粉状yi/% 59 48 34 39 23 48 36 55 56 (C)吸氨量/g 2 3 4 (D)底水/g 136 138 136 K1 K2 K3 k1 k2 k3 极差R 解:(1)试验设计及直观分析结果见表3-34 (2)计算离差平方和: ∵ ∴ 同理

因素D的第1水平共重复了6次,第2水平重复了3次,所以因素引起的离差平方和为 误差的离差平方和为:

注意,对于拟水平法,虽然没有空白列,但误差的平方和与自由度都不为零。 (3) 计算自由度 (4) 计算均方

由于MSB<MSe,MSD<MSe,所以因素B,D对试验结果的影响较小,可以将它们归入误差,这样 新误差离差平方和: 新误差自由度: 新误差均方: (5) 计算F值 (6) F检验

查得临界值F0.05(2,4) = 6.94,F0.01(2,4) = 18.00,所以对于给定显著性水平a = 0.05,因素C对试验结果有非常显著的影响,因素A对试验结果有显著的影响,因素B,D对试验结果影响较小,这与表3-34中极差的大小顺序是一致的。最后将分析结果列于方差分析表中(见表3-35)。

表3-35 例3.10方差分析表

差异源 C A SS 847 263 df 2 2 MS 424 132 10.5 F 40.4 12.6 显著性 ** * 总和 (7) 优方案的确定

1152 8 由于粉状粒越高越好,从表3-34可以看出,在不考虑交互作用的情况下,优方案应该各因素最大K值所对应的水平,即为A3B3C1D1,即赤霉素浓度3.00 mg·kg-1,氨水浓度0.27%,吸氨量2 g,底水136 g。

习 题 三

1. 采用直接还原法制备超细铜粉的试验中需要考虑的反应因素为:反应温度、CuSO4的物质的量浓度、氨水的物质的量浓度,初步试验确定因素水平表见表3-36所列。

表3-36 确定因素水平表

水平 1 2 3 因 素 反应温度/℃ 100 80 60 氨水的物质的量浓度/mol·L-1 0.200 0.600 1.000 4CuSO4的物质的量浓度/mol·L-1 0.150 0.600 1.200 实验指标为比表面积,铜粉比表面积越大越好。用正交表L9(3)安排实验将3个因素放在1、2、3列上,不考虑因素间的交互作用,9次试验结果依次如下:比表面积/(m2·g-1):3.650,0.785,2.566,2.123,2.450,3.966,2.365,1.751,2.884,是用极差分析法确定因素主次和优方案,并画出趋势图。 2. 某工厂为了提高某产品的收率,根据经验和分析,认为反应温度、碱用量和催化剂种类可能会产对产品的收率造成较大的影响,对这3个因素各取3种水平,列于表3-37。

表3-37 因素水平表

水平 1 2 3 (A)温度/℃ 80 85 90 (B)碱用量/kg 85 48 55 (C)催化剂种类 甲 乙 丙 将因素A,B,C依次安排在正交表L9(34)的1,2,3列,不考虑因素间的交互作用。9个试验结果(收率/%)依次为:51,71,58,82,69,77,85,84。试用直观分析法确定因素主次和优方案,并画出趋势图。 3. 通过正交试验对木樨草素β环类推精包合工艺进行优化,需要考察的因素及水平见表3-38所列。

表3-38 需要考察的因素及水平

水平 1 2 3 (A)原料配比 1﹕1 1.5﹕1 2﹕1 (B)包合温度/℃ 50 70 80 (C)包合时间/h 3 1 5 试验指标有两个:包合率和包合物收率。这两个指标都是越大越好。用正交表L9(34)安排试验,将3个因素依次放在1,2,3列上,不考虑因素间的交互作用,9次试验结果依次如下。 包合率/%:12.01,15.86,16.95,8.60,13.71,7.22,6.54,7.78,5.43

包合物收率/%:61.80,84.31,80.15,67.23,77.26,76.53,58.61,78.12,77.60

这两个指标的重要性不相同,如果化成数量,包合率与包保物收率重要性之比为3﹕2,试通过综合评分法确定优方案。

4. 某石灰窑提高CO2浓度的优化方案的因素水平表及试验结果分别如表3-39和表3-40所示。选用L9(34)正交表安排试验。试通过直观分析和方差分析确定最优化的方案。

表3-39 因素水平表

水平 1 2 3 因 素 A煤石比 1﹕0.14 1﹕0.17 1﹕0.2 B投料比 5 5.5 6 表3-40 试验结果

因 素 试验号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 A煤石比 1(1﹕0.14) 2(1﹕0.17) 3(1﹕0.2) 1 2 3 1 2 3 B投料比 1(5) 2(5.5) 3(6) 2 3 1 3 1 2 C投料层次(次/班) 1(7) 2(8) 3(9) 3 1 2 2 3 1 结果 CO2浓度(%) 26.1 28.7 27.4 28.6 30.1 29.4 29.2 30.4 32.2 C投料层次(次/班) 7 8 9 5. 某陶瓷坯体配方进行正交试验,因素水平见表3-41(用量份数),实验结果见表3-42。

表3-41 因素水平表

水平 A粘土 1 2 3 45 50 55 B石英 40 35 30 表3-42 试验结果

试验号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 因 素 A粘土 1 1 1 2 2 2 3 3 3 B石英 1 2 3 1 2 3 1 2 3 C长石 1 2 3 2 3 1 3 1 2 D石灰石 1 2 3 3 1 2 2 3 1 热稳定性/℃ 182 205 225 220 190 220 210 230 210 因素 C长石 3 4 5 D石灰石 5 6 7 考察指标:热稳定性(越大越好),烧成温度:1310~1330℃,用L9(34)正交表进行实验, 试问:(1)用直观(极差)分析法分析确定四个因素的主次顺序 (2)试验结果的最佳组合是什么?

(3)最佳组合陶瓷配方组成(用质量百分比表示)。

6. 现有一化工项目,工程师确定该项目是4因素2水平的问题,因素及水平见表3-43。

表3-43 因素水平表

水平 1 2 (A)反应温度/℃ 80 70 (B)反应时间/h 1 2 (C)硫酸浓度/% 17 27 (D)操作方法 搅拌 不搅拌 除了需要研究因素A,B,C,D对产品得率的影响,还要考虑反应温度与反应时间之间的交互作用A×B,如果将因素A,B,C,D依次放在正交表L8(2)的1,2,4,7列上,试验结果(得率/%)依次为65,74,71,73,70,73,62,67。试用直观分析法分析试验结果,确定较优工艺条件。

7. 钢片在镀锌前要用酸洗的方法除锈,为了提高除锈效率,缩短酸洗时间,先安排酸洗试验,考察指标是酸洗时间。在除锈效果达到要求的情况下,酸洗时间越短越好,要考虑的因素及其水平见表3-44所列。采用拟水平法,将因素C的第二水平虚拟。选取正交表L9(34),将因素C,B,A,D依次安排在1,2,3,4列,试验结果(酸洗时间/min)依次为:36,32,20,22,34,21,16,19,37。试找出较好的试验方案。进行方差分析。(a = 0.05)

表3-44 酸洗考虑的因素及其水平

水平 1 2 3 (A)硫酸浓度/ g·L-1 300 200 250 (B)CH4N2S/g·L-1 12 4 8 (C)洗涤剂种类/% 甲 乙 (D)温度/℃ 40 90 70 7

8. 为了通过正交试验寻找从某矿物中提取稀土元素的最优工艺条件,使稀土元素提取率最高,选取的因素

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