环境土壤学实验指导书(7)

溶液调节pH至8.5（用pH计测定），最后稀释至1L，保存于塑料瓶中。此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，如保存期超过一个月，使用前应重新校正浸提剂pH。

（2）无磷活性碳粉：为了除去活性碳粉中的磷，先用2mol·L-1HCl溶液浸泡活性碳粉过夜，在平板瓷漏斗上抽气过滤。用蒸馏水洗多次后，再用0.5mol·L-1NaHCO3溶液浸泡过夜，在平板瓷漏斗上抽气过滤，用蒸馏水洗尽NaHCO3，最后检查至无磷为止，烘干备用。如含磷较少，可直接用NaHCO3溶液处理。

（3） 3.75mol·L-1硫酸钼锑贮存液:

A液：5g·L-1洒石酸氧锑钾 称取洒石酸氧锑钾0.5g，溶解于100mL水中。

B液：钼酸铵－硫酸溶液 称取钼酸铵10g，溶于450mL水中，缓慢地加入153m浓硫酸（化学纯），边加边搅拌，放置冷却。

将上述A溶液缓缓加入B溶液中，边加边搅拌，用蒸馏水稀释至1L，摇匀，贮于棕色瓶中，此为硫酸钼锑贮存液。

（4）钼锑抗混合显色剂：临用前称取1.5g左旋抗坏血酸（即维生素C）溶于100mL硫酸钼锑贮存液中混匀，贮存于棕色瓶中。此试剂有效期24小时。

（5）磷标准溶液：称取0.4390gKH2P04（分析纯，经105℃烘干2小时）溶于200mL蒸馏水中，加入5mL浓硫酸，转入1L容量瓶中用蒸馏水定容。此溶液为100μg·mL P标准溶液，可较长期保存。

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取此液25mL稀释至500mL，即为5μg·mL P标准溶液，该溶液不能长期保存。

（四）操作步骤

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称取通过lmm筛孔的风干土样2.500g，置于150mL三角瓶中，准确加入0.5mo1·L-1

NaHCO3浸提剂50mL，再加一勺无磷活性碳，用橡皮塞塞紧瓶口，在20~25℃下振荡30分钟（振荡机速率每分钟150~180次），然后干过滤于三角瓶中。 同时做空白实验。

吸取滤液l0mL（含磷量高时吸取2.5~5.0mL，补加0.5mol·L-1NaHCO3浸提剂至10mL）于50mL容量瓶中，加蒸馏水约30mL，准确加入钼锑抗混合显色剂5mL，用蒸馏水定容，摇匀。在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上用660nm或700nm波长比色，以空白实验作参比溶液，测定待测液的吸收值（A）。

标准曲线的绘制：分别准确吸5μg·mL-1 磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于50mL容量瓶中，再加入0.5mol·L-1NaHCO310mL，加蒸馏水总体积约30mL，摇匀，最后加入钼锑抗混合显色剂5mL，摇匀定容。此系列溶液磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg·mL-1 P。比色测定后，以溶液浓度作横坐标，以吸收值读数作纵坐标，绘成标准曲线。

用样品比色测得的吸收值从标准曲线上查出磷的浓度，然后计算出土壤有效磷的含量。 （五）结果计算

土壤有效磷（ P ）含量（mg·kg-1）=

C?V? tsm?10?k3?1000

式中：C － 从标准曲线上查得磷的质量浓度（μg·mL-1）； V － 显色时定容体积（mL）；

ts － 分取倍数（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）； m － 风干土质量（g）；

k － 将风干土换算成烘干土质量的系数； 103－ 将μg换算成mg；

1000 － 换算成每kg含P量。

土壤速效磷的诊断指标（0.5mol·L -1NaHCO3）法 土壤速效磷（mg·kg-1） ＜10 10~15 ＞115 等级 低 中 高 思 考 题

1． 用0.5mol·L-1NaHCO3浸提样品时，浸提液会出现什么颜色？这说明什么？怎样脱色? 2． 时间、温度、pH对比色法测速效磷有什么影响？怎样控制？

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已肥定鉴表 表

肥 项 品 目 种 硫酸铵 氯化铵 碳酸氢铵 · · · · 性 性 性 反应 气味 火焰 燃烧 熔融 烟 加 加 加 加 BaCl2 AgNO3 HCl HNO3 知料性定

（二）每组取2~3个未知化肥样品按图－化学肥料的系统鉴定方法，加以定性鉴定，并将结果填入下

未知肥料鉴定结果 未知样品号 鉴定步骤及依据 未知肥料名称 28

结晶粒状，易溶于水 氮肥或钾肥（肥料气味） 无气味 火焰反应 烧炽和燃烧 硝酸盐 与碱作用 与碱作用 熔化并发烟 有氨味 碳酸氢铵 （NH4HCO3） 无变化或爆裂声 钾肥 与BaCl2作用 黑色粉末 碱性 有氨味 没有氨味 有氨味 没有氨味 大量白色沉淀 硝酸铵 尿素 硫酸钾 （NH4NO3） 在火焰上与BaCl2[CO（NH2）2] （K2SO4） 作用 试验 大量白 无沉淀或 微量沉淀 无沉淀或微混浊 磷肥、石灰肥料或氰氨基化钙（石灰氮） 肥 料 （颜色、形态、气味、溶解性） 粉状或粒状，微溶或不溶于水 肥料的颜色和反应 灰色粉末、中性 磷矿粉或 磷灰土粉 白色或灰白色 与酸作用 发泡并形成 黑色泡味 石灰氮 （CaCN2） 作用 与AgNO3 反应 碱性 与HCl 作用 发泡 酸性 反应 钼黄检定 黄色 黄色火焰 硝酸钠 （NaNO3） 紫色火焰 硝酸钾 （KNO3） [(NH4)2SO4] 与AgNO3作用 色沉淀 硫酸铵 白色絮 状沉淀 氯化钾 （KCl） 过磷酸钙 石灰肥料 [Ca(H2PO4)2·.H2O （CaCO3） +2CaSO4] 并沉淀 溶液变黄 白色絮 状沉淀 磷酸二氢铵 （NH4H2PO4） 氯化铵 （NH4Cl） 化学肥料系统鉴定方法

思 考 题

1.怎样用物理方法区分氮、磷、钾化肥? 2.写出硫酸铵和尿素的简易鉴别过程。

3.写出水溶性磷肥和弱酸溶性磷肥的简易鉴别过程。

4.根据单质化学肥料鉴定原理，采用什么方法可以将尿素钙镁磷肥系和氯化铵普钙系的复合肥料鉴别出来。

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