环境土壤学实验指导书(6)

3．油浴锅预热温度时，当气温很低时应高一些（约200℃）。铁丝笼应该有脚，使试管不与油浴锅底部接触。

4．必须在试管内溶液表面开始沸腾才开始计算时间。掌握沸腾的标准尽量一致，然后继续消煮5min，消煮时间对分析结果有较大的影响，故应尽量记时准确。

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5．消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色，如果以绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足。在滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的1/3时，有氧化不完全的可能，应弃去重做。

思 考 题

1．在哪些情况下消煮液的颜色为绿色？此时该采取哪些措施? 2．消化时间和温度对测定结果有无影响？为什么? 3．滴定终点时要求H2SO4的浓度是多少？

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实验五 土壤有效氮的测定

（碱解扩散法）

土壤有效氮包括无机的矿物态氮和部分易分解的、比较简单的有机态氮，铵态氮、硝态氮、氨基酸、酞胺和易水解的蛋白质氮的总和，通常也称之为水解性氮。实践证明，水解性氮测定结果与作物氮素的吸收量具有一定的相关性。一般认为用碱解扩散法测定土壤水解性氮较为理想，它不仅能测出土壤中氮的供

应强度，也能反映氮的供应容量和释放效率，对于了解土壤肥力状况，指导合理施肥具有一定实际意义。

（一）方法原理 在密封的扩散皿中，用氢氧化钠溶液水解土壤样品，在恒温条件下，硝态氮经硫酸亚铁还原成铵态氮，铵态氮和易水解的有机态氮碱解转化为氨。扩散逸出的氨由硼酸吸收，再用标准酸滴定，即可计算出水解氮的含量。

（二）主要仪器设备

扩散皿（11cm）、半微量滴定管（5mL）、分析天平（1/100）、恒温箱、一般玻璃器皿。 （三）试剂配制

（1）1.8mol·L-1NaOH溶液：称取氢氧化钠（化学纯）72g，用蒸馏水溶解冷却定容至1L。 （2）1.2mol·L-1NaOH溶液：称取氢氧化钠（化学纯）48g，用蒸馏水溶解冷却定容至1L。 （3）甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL乙醇中。

（4）20g·L-1硼酸-指示剂溶液：称20g硼酸（化学纯）溶于1L蒸馏水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂20mL混匀，并用稀酸或稀碱调节至紫红色（pH约5），加水稀释至1L混匀备用。宜现配。

（5） 0.1mol·L-1HCl溶液：量取HCl（比重1.19）8.3mL，加蒸馏水200mL搅匀，冷却后用馏水定容至1L 。

（6）0.0lmol·L-1HCl标准溶液：吸取0.lmol·L-1HCl溶液l00mL，用蒸馏水定容至1000mL, 并用分析纯硼砂标定之。

（7）碱性胶液：取40g阿拉伯胶和50mL水于烧杯中，温热至70~80℃搅拌促溶，放置冷约1小时，加入甘油20mL和饱和碳酸钾水溶液20mL，搅匀冷却，离心除去泡沫及不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。

（8）硫酸亚铁粉剂：将FeSO4·7H2O（化学纯）磨细，装入瓶中密闭保存于阴凉处。 （9）硫酸银饱和溶液。存于避光处。 （四）操作步骤

称取通过1mm筛的风干土样2.00g，硫酸亚铁粉剂0.2g（水稻土样品不加），均匀铺在扩散皿外室。加入2mL硼酸-指示剂溶液于扩散皿内室。在扩散皿外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃并旋砖几次，使盖片与扩散皿外室边缘完全粘合密闭；再慢慢转开盖片的一边使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入l0mL1.8moI·L-1NaOH溶液（水稻土样则改加1.2mol·L-1NaOH溶液）于扩散皿的外室中，立即用盖片盖严。水平旋转扩散皿，使溶液与土样充分混匀，用橡皮筋固定后放入40±1℃的恒温箱中，碱解扩散24小时后取出（可以观察到内室应为蓝色），用半微量滴定管以0.0lmol·L-1HCl标准溶液滴定内室硼酸所吸收的氨量，滴定终点为微红色。同时做空白实验。 （五）结果计算

碱解氮（N）含量（mg·kg-1） =

C(V-Vo)?14.0 ?103

m14

式中: C — HCl标准溶液的摩尔浓度（mol·L-1）;

V — 样品滴定用去HCl标准溶液的体积（mL）； Vo — 空白滴定用去HCl标准溶液的体积（mL）； 14.0 — 氮原子的摩尔质量（g·mol-1）； m — 样品质重（g）； 103 — 将毫升换算成升。

本实验二次平行测定结果之间允许绝对相差5mg·kg-1。 （六）注意事项

（1）由于胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散皿时，必须特别细心，慎防污染内室，造成错误。 （2）滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。

土壤速效氮的诊断指标（碱解扩散法）

土壤水解性氮（mg·kg-1） ＜25 25—30 50—100 100—150

等级 极低 低 中等 高 思 考 题

1．碱解扩散法测定水解性氮的基本原理是什么？ 2．碱解性氮包括那几种形态的氮？为什么要测定它？

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实验六 土壤有效磷的测定

（0.5mol·L-1碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法）

土壤有效磷是指土壤中在短期内能为当季作物所吸收利用的那一部分磷，了解土壤有效磷供应状况，对合理施肥有直接的指导意义。土壤有效磷的测定方法有生物法，化学速测法，同素法，阴离子交换树脂法等。化学速测法由于操作简单，测定结果与作物吸收的磷量有一定的相关性而被普遍采用。

（一）方法原理

本实验选用0.5mol·L-1NaHCO3法。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO2-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此0.5mol·L-1NaHCO3不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性和酸性土镶中有效磷的提取。

提取后的磷酸根与钼锑抗试剂作用，在一定酸度和三价锑离子存在下，与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸。锑磷钥混合杂多酸在常温下被抗坏血酸还原为磷钼蓝。溶液中磷钼蓝的蓝色深度与磷的浓度在一定浓度范围内（0.04~0.6mg·kg-1）服从比耳定律。

（二）主要仪器设备

分析天平、分光光度计、往复式振荡机、容量瓶、三角瓶及一般玻璃器皿。 （三）试剂配制

（1）0.5mol·L-1NaHCO3浸提剂：称取42.0gNaHCO（化学纯）溶于800mI蒸馏水中，用0.5mol·L-1NaOH3

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