环境土壤学实验指导书(4)

使温度显示值和溶液温度一致。然后按“确认”键，仪器确认溶液温度值后回到pH 测量状态。

（4）用蒸馏水清洗复合电极，再用吸水纸小心擦干电极，插入pH＝6.86的标准缓冲液中，待读数稳定后按“模式”键二次，液晶显示器下方显示“定位”，调节上、下键至6.86，然后按“确认”键，仪器显示该温度下标准缓冲溶液的定位值，仪器自动并进入pH测量状态。

（5）用蒸馏水清洗复合电极，再用吸水纸小心擦干电极，插入pH＝9.18（碱性土壤）[或pH＝4.01（酸性土壤）]的标准缓冲液中，待读数稳定后按“模式”键三次，液晶显示器下方显示“斜率”， 调节上、下键至9.18（或4.01），然后按“确认”，仪器显示该温度下标准缓冲溶液的斜率值，仪器自动并进入pH测量状态。

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（6）用蒸馏水清洗电极后即可对被测溶液进行测量。 （7）将稳定的pH读数记录下来，并说明测定时的水土比例。

（8）测定完毕，立即用蒸馏水充分冲洗电极。以免沾污。pH计不用时，应将电源关闭，把复合电极帽套上（帽内应装有饱和的KCl溶液）。

5．注意事项

（1）水土比的影响 一般土壤悬浊液越稀测碍的pH值越高，此现象称为稀释效应。为了便于数据间相互比较，国际土壤学会曾规定以2.5:1为准，在我国的例行分析中以1:1、2.5:1、5:1较多，经试验，碱性土可用1:1的水土比例测定，酸性土则可用1:1或2.5:1的水土比例进行测定。华北地区石灰性土壤采用5:1较好。

（2）土壤样品不要磨得过细，以通过lmm孔径筛为宜。样品不立即测定时，最好贮于磨口瓶中，以免受大气中NH3和其他挥发性气体的影响。

（3）复合电极表面不能沾有油污，忌用浓硫酸或铬酸洗液清洗复合电极表面。

（4）如发现复合电极内KCl饱和溶液减少时，应从侧口加之，以保持溶液的饱和状态。 （5）复合电极不用时，可插入饱和KCl溶液中，或前端用橡皮套套紧存放于纸盒中。 （6）使用复合电极时，要将电极侧口的小橡皮塞拔下，让KCl溶液维持一定的流速。 （二）混合指示剂比色法 1．方法原理

利用每种指示剂在不同pH值的溶液中显示不同颜色的特性，用混合指示剂滴在土壤样品上，观察指示剂呈现的颜色，与具有标准pH值的色卡比较而确定其pH值。此法精度较差，只能测到0.5pH单位，多用于野外土壤的pH值测定。

2．主要仪器 白瓷板、玛瑙研钵。 3．试剂配制

pH4~11混合指示剂的配制：称取0.2g甲基红、0.4g溴百里酚蓝、0.8g酚酞，在玛瑙研钵中混合研匀，溶于400mL 95%酒精中，加蒸馏水580mL，再加0.1mol·L-1氢氧化钠调至pH7（草绿色），用酸度计或标准pH值溶液校正，最后定容至1000mL。其变色范围如

pH

颜色

4.0 红

5.0 橙

6.0 7.0 黄（稍带绿） 草绿

8.0 绿

9.0 暗蓝

10.0 紫蓝

11.0 紫

4．操作步骤

取黄豆粒大小的土壤样品，放于白瓷板凹槽中，滴加混合指示剂3~5滴，以能湿润土样并稍有余液为宜，用玻棒充分搅拌约半分钟，使指示剂与土壤充分作用，静置澄清后倾斜瓷板，与pH值色卡进行目视比色，确定pH值。

二、土壤潜性酸的测定

（一）土壤交换性酸的测定（lmol·L-1KCl交换 — 中和滴定法）

1．方法原理 用lmol·L-1KCl溶液淋洗酸性土壤时，土壤胶粒上吸附的酸基离子（交换 H+和Al3+）被K+交换而进入溶液。

H

+

土壤胶体

+ 4KCl

Al

3+

土壤胶体 2K2K

++

+ HCl + AlCl3

AlCl3 + H2O → Al（OH）3+ + 3HCl

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当用NaOH标准溶液直接滴定浸出液时，不但滴定了土壤原有的交换性H+，也滴定了交换性Al3+水解产生的H+，所得结果为交换性H+及Al3+的总和，称为交换性酸总量。

如欲了解其中代换性H+和AI3+各占多少，则可加NaF使AI3+形成[AlF6]3+络离子而由溶液中沉淀出来，然后再用NaOH标准溶液滴定，其反应如下：

AlCl3 + 6NaF→Na3AlF6↓ + 3NaCl

即得交换性H+量。前后两次测定之差为交换性Al3+量。

2．试剂配制

（1） 10g·L-1酚酞指示剂 称取1g酚酞溶解于100mL酒精溶液中。

（2） 1mol·L-1KCl溶液 称取74.55g KCl （化学纯）溶于水中，稀释至1升，此溶液的pH为5.5~6.0，如不在此范围内，可用稀KOH或稀HCl调节。

（3） 3.5%NaF溶液 称取3.5g NaF （化学纯）溶于80mL无CO2水中，以酚酞为指示剂，用稀NaOH或稀HCl调节到微红色（pH8.3），最后稀释至100mL，贮存于塑料瓶中。

3．操作步骤 称取风干土样（1mm）5.00g，放在已铺好滤纸的漏斗内，用lmol·L-1KCl溶液少量多次地淋洗土壤样品，滤液承接在250mL容量瓶中，每次加入KCl溶液必须待漏中的滤液干后再进行。淋滤液近刻度时用KCl溶液定容。

吸取滤液100mL于250mL三角瓶中，煮沸5分钟以除去CO2，加酚酞指示剂2~3滴，趁热用0.02mol·L-1NaOH标准液滴定至粉红色即为终点，记录NaOH溶液的用量（V1），据此计算交换性酸总量。

另取一份100mL滤液于250mL三角瓶中，煮沸5分钟，趁热加入过量的3.5%NaF溶液约1mL，冷却后以酚酞作指示剂，用0.02mol·L-1NaOH标准液滴定到微红色，记录NaOH用量（V2），据此计算交换性H+量。

4．结果计算

C?V1?ts?100

MC?V2?ts?100 （2）土壤交换性H+[cmol（+）kg-1]=

M （3）土壤交换性A3+[cmol（+）kg-1]=交换性酸总量一交换性H+ 式中: C — NaOH标准溶液的浓度（mol·L-1）。

ts — 分取倍数

M — 样品质量（g）

（1）土壤交换性酸总量[cmo1（+）kg-1]=

（二）土壤水解酸的测定（1mol·L-1CH3COONa水解 — 中和滴定法）

1．方法原理 用lmol·L-1CH3COONa（pH8.3）淋洗土壤，不仅能交换出土壤交换性H+、Al3+，而且由于CH3COONa水解产生NaOH的Na+，能取代出有机质中较难取代的某些官能团上的H+，即可水解成酸。

2．试剂配制

（1）10g·L-1酚酞指示剂 称取1g酚酞溶解于100mL酒精溶液中。

（2）1mol·L-1醋酸钠溶液 称取化学纯醋酸钠（CH3COONa·3H2O）136.06g，加水溶解后定容l000mL，用lmol·L-1NaOH或I0%醋酸溶液调节pH至8.3。

（3）0.02mol·L-1NaOH标准液 同前。

3．操作步骤 称取1mm风干土样5.0g，放在预先铺好滤纸的漏斗中，用lmol·L-1CH3COONa溶液少量多次地淋洗土壤样品，淋滤液承接于250mL容量瓶中，淋洗至近刻度时，用lmol·L-1CH3COONa定容，摇匀。

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