1.二次电子特点
①能量小、成像分辨高 ②δ：I0↗δ↘ ③δ～θ: δθ=δ0/cosθ 即 θ↗δθ↗ 2.二次电子像—形貌像
①分辨率高，无阴影效应，场深大，立体感强 ②凸尖 、台阶边缘—亮度高 平坦、凹谷—暗 ③注：最亮处：θ角最大
（四）吸收电子像
包含成分与形貌两种信息；
吸收电子像与背散射电子像的成分分布衬度反转。 三.扫描电镜试样制备 1.对试样要求 ①大小：块状、粉末 ②除去水分 ③污染试样—清洗
④某些—侵蚀→情况 ⑤消磁 2.试样制备
①块状试样：导电材料：粉结在样品座上
非导电材料：粉结在样品座上+镀膜 导电膜
②粉末试样：粉结在双面胶样品座上+镀导电膜 ③镀膜：
膜厚：10～30nm
材料：金、金/钯、铂/钯、碳 方法：真空镀膜，离子溅射
第五节 电子探针X射线显微分析
一、工作原理 （一）工作原理：
聚焦电子束→试样表面微区→特征x射线→元素组成分析
①定量----波长
②定性----强度
方法：①检测x射线波长----波谱仪 ②检测x射线能量----能量仪
（二）应用：显微分析和成分分析相结合的微区分析
二．结构
电子光学系统+x射线谱仪 1． 波谱仪： ① 结构与工作原理 ② 波长色散谱
③ 波谱仪元素分析范围：4Be～92U 2.能谱仪
①结构与工作原理 ②能量色散谱
④ 能谱色散谱范围 ：11Na～92U 三．波谱仪和能谱仪的比较 1．分析元素范围 2．分辨率 3．探测无限
4．X光子几何收集效率 5．量子效率
6．瞬时的X射线谱接收范围 7．最小电子束斑 8．分析速度 9．谱的失真
表2-8 波谱仪和能谱仪的比较
操作特征 分析元素范围 波谱仪（WDS） Z≥4 能谱仪（EDS） Z≥11(铍窗) Z≥6（无窗） 分辨率 几何收集效率 量子效率 瞬时接收范围 与分光晶体无关，～5eV 改变，〈0.2％ 改变，〈30％ 谱仪能分辨的范围 与能量有关，145～150eV 〈0.2％ ～100％(2.5～15keV) 全部有用能量范围 最大记数速率 ～50000CPS（在一条谱线上） 与分辨率有关，使在全谱范围得到最佳分辨时，〈2000cps 分析精度（浓度>10％,Z>10） 为±1％～5％ 对表面要求 典型数据收集时间 谱失真 平整，光滑 〉10min 少 ≤±5％ 较粗糙表面也适用 2～3min 主要包括：逃逸峰、峰重叠脉冲堆积电子束散射铍窗吸收效应等 最小束斑直径 探测极限（％） ～200nm 0.01％～0.1％ ～5nm 0.1％～0.5％ 波谱仪和能谱仪的特点：波谱仪分析的元素范围广、探测极小、分辨率高，适应于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而同意引起样品和镜筒的污染。
能谱仪虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率等方面不如波谱仪，但其分析速度快，可用较小的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫描电镜配合使用。
目前扫描电镜或电子探针仪可用时配用能谱仪和波谱仪，构成扫描电镜-波谱仪-能谱仪系统，使两种谱仪互相补充，发挥长处，是非常有效的材料研究工具。
四．分析方法及应用 1.分析方法：
①定点定性分析； ②线扫描分析； ③面扫描分析； ④定点定量分析。 2.应用
①定点定性分析：对样品某一选定点（区域）进行成分分析，以确定该点区域内存在的元素。
②线扫描分析：在试样观察去内眼一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描，得到元素含量变化该扫描线的分布。
③面扫描分析：在试样上作二维光栅扫描，得到X射线扫描像或元素面分布图象，可确定元素在试样中的分布情况。
④定点定量分析：稳定电子束照射下，X射线谱扣除背景计数后，各元素同类特征谱线（常用Kα线）的强度值应与它们浓度相对应。
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