第二章 电子显微分析(3)

3. 核外电子对入射电子的非弹性散射 入射电子与核外电子的碰撞为非弹性散射 ①单电子激发

入射电子与核外电子的碰撞,将核外电子激发脱离原子核→二次电子 二次电子: △能量低: ＜50ev

应用→ △对试样表面状态非常敏感,显示表面微区形貌结构非常有效.

----扫描电镀成像(主要成像手段).

②等离子激发:

入射电子→家电子集体振荡→电子能量损失△Ep △ Ep有固定值----特征能量损失 该电子----特征能量损失电子

应用: △电子能量损失谱---能量分析电子显微术

△有特征能量的电子成像----能量选择电子显微术

③声子激发

入射电子和晶格的作用可以看作是电子激发声子（或吸收声子）的碰撞过程。 碰撞后，电子发生大角度散射，能量变化甚微，动量改变可以相当大。

二. 内层电子激发后的驰豫过程

内层电子被运动电子轰击,脱离原子后,原子处于高度激发状态,它将跃迁到能量较低状态----驰豫

(1)辐射跃迁----标识X射线发射 (2)非辐射跃迁----俄歇电子 三、自由载流子

当高能量的入射电子照射到半导体,绝缘体和磷光体上时,不仅可在内层电子激发产生电离,还可在满带中的价电子激发到导带中去,在满带和导带内产生大量空穴和电子等自由载流子,这些自由载流子进一步产生阴极荧光,电子束电导和电子束伏特效应.

1.阴极荧光

半导体、绝缘体和荧光体，在高能量电子束的照射下射出的可见光。

应用：阴极荧光谱线波长(颜色)和强度来鉴别生体物质和分析杂质含量。 2.电子束电导和电子生伏特

电子束电导----在试样两端建立电位差，自有载流子向导性电极移动，产生附加电导。

电子生伏特----自由载流子在半导体的局部电场作用下，各自运动到一定的区域积累起来,形成净空间电荷而产生电位差。

四、各种电信号

高速电子与物质作用---以上的各种作用会产生各种电信号

1.背射电子:散射角大于90° (1)弹性背散射电子.

(2)非弹性背散射电子:单次;多次.

注：表面出射电子：(1)背散射电子，(2)二次电子，(3)俄歇电子，(4)特征能量损失电子。

2.透射电子：试样厚度<电子穿透能力 3.吸收电子

入射电子位多次非弹性散射后，能量消失殆尽，不在产生其他效应，被试样吸收---吸收电子。

连接纳安表---测试样吸收电子产生的吸收电流 应用：分析原子序数不同的元素的定性分布 各种信号如图P114图2-19

这些信号可用于：(1)成像---亚微观,微观形貌分析 (2)衍射---晶体结构 (3)微区成分分析 五、相互作用体积与信号产生的深度和广度 1.相互作用体积

扩散：入射电子射入固体试样，经多次散射后，完全失掉方向性，即各方向散射几率相等，称为~。

相互作用体积：扩散作用使电子与物质相互作用不限于电子入射方向，而具有一定体积范围，称~。

蒙特一卡洛 电子弹道模拟技术显示 2.相互作用体积 形状和大小的影响因素：

试样原子序数：轻元素试样，相互作用体积呈梨形 重元素试样，相互作用体积呈半球形 入射电子能量：能量↗，体积↗，但形状基本不变

电子束入射方向：倾斜入射，试样表面处相互作用体积横向尺寸增加 相互作用体积形状和大小决定各种物理信号产生的深度和广度 3.各种物理信号产生的深度和广度

俄歇电子：仅在表面1nm层内产生，适用于表面分析 二次电子：在表面10nm层内产生，表面分析，分辨率高 基本还按入射方向前进

广度与入射束直径相当

背散射电子：可从试样深处射出

广度比入射束直径大 分辨率低

X射线：信号产生的深广度最大 分辨率更低

第三节 透射电子显微分析

一、透射电子显微镜（TEM） 工作原理:

(1)聚焦电子束作照明光源,电子枪产生的电子束,经1-2级聚光镜会聚后,均匀地照射试样上的某一待观察的微小区域上.

(2)入射电子与试样物质相互作用:由于试样很薄,绝大部分电子穿透试样,其强度分布与试样的形貌,组织,结构一一对应.

(3)透射出的电子经一系列透镜(三级)放大透射到荧屏上. (4)荧光屏把电子强度分布转变为可见光强度分布---图像. 应用：微区形貌、组织、结构分析

特点：高分辨率：点分辨率: r=0.23～0.25nm 线分辨率: r=0.104～0.14nm 高放大倍数：100倍～80万倍，可调

(一).透射电镜的结构 1.照明部分:

光学成像系统:镜筒包括:照明,透镜成像放大,观察记录. (1)电子枪:产生电子束

①发叉式钨丝阴极三级电子枪 ②六硼化镧电子枪 ③场发射电子枪

(2)聚光镜:将电子束会聚,照射在试样上. ①单聚光镜----中级透射电镜 ②双聚光镜----高级透射电镜 2.成像放大系统

物镜+1～2级中间境+1～2级投影镜 (1) 物镜:①第一级放大镜

②其分辨率对整个成像系统的分辨率影响最大 ③因此为短焦距,高放大倍数(100倍)的强磁透镜

(2) 中间境:长焦距.可变倍数(0～20倍)的弱磁透镜 (3) 投影镜:①短焦距,高放大倍数(100倍)的强磁透镜

②将中间镜的像进一步放大,并投影到荧屏或照像底片上 (4)消像散器: 圆柱弱磁场,用来校正透镜,磁场的不对称性,消除像散 (5)其他:样品室, 物镜光阑, 衍射光阑等

3.观察记录部分----观察,拍摄经成像和放大的电子图像 (1)荧光屏----观察 (2)照像盒----记录

(3)观察更小的细节,精确聚焦

4.样品台----承载样品 可移动,旋转,倾斜 顶插式,侧插式

真空系统:镜筒内:10-4～10-6Torr

电气系统:(1)电子枪高压稳压电源.(2)磁透镜稳压稳流电源.(3)电气控制电路 (二).透射电镜的主要性能指标 1.分辨率:点分辨率:0.23～0.25nm 线分辨率:0.104～0.14nm 2.放大倍数:100～80万倍 3.加速电压:普通电镜:100～200KV 材料研究工作:200KV适宜

二、 透射电镜样品制备 (一)要求:

1.厚度:100～200nm,甚至几十纳米.

2.含水,其它易挥发物(酸碱有害物质)预先处理. 3.化学稳定性,强度. 4.非常清洁. (二)制备方法:

粉末样品 薄样品 复型样品 1.粉末样品制备

透射电镀观察用的样品很薄，需放在专用的电镀样品铜网上，然后送入电镀观察。

①支持膜的制备：

火棉胶棉：将一滴火棉胶的醋酸异戊脂溶液(1～2﹪)滴在蒸馏水表面上，在水面便形成200～300?的薄膜，将薄膜捞在铜网上即可。

碳膜：用真空蒸镀蒸镀成100?度的碳膜，设法捞在铜网上，碳膜性能良好，

但捞膜比较困难。

碳加强的火棉胶膜：先将更薄的火棉胶膜捞在铜网上，然后蒸镀上50～100?的碳膜，这种膜目前使用较多。

②样品的分散：喷雾法、悬浮液法、超声波振荡分散法。 ③重金属投影

为了提高像的衬度和增加立体感，对样品进行投影造影----在真空镀膜机中,以某种角度ρ大的重金属原子，如：Cr、Ge(锗)、Au(金)、Pt等。 2.薄膜样品制备 超薄切片----生物试样 电解抛光----金属材料

化学抛光----半导体,单晶体,氧化物等 离子轰击----无机非金属材料

3.复型样品 三、电子衍射

1.电子衍射基本公式和相机常数

R=L·tan2θ

电子λ很短 2θ很小(1~2°)

tg2θ≈ sin2θ ≈ 2sinθ R=L·2sinθ 2d sinθ=λ Rd = Lλ

L——试样到照相底板的距离，称为 “衍射长度”或“电子衍射相机长度” 加速电压一定情况下，λ确定， Lλ为常数，设为K。称为“仪器常数”或“相机常数”

若仪器常数K已知，可由衍射斑、透射斑距离R计算出对应该衍射斑的晶面d值。

2.单晶电子衍射谱

特点：具有一定几何图形与对称性

实质：单晶电子衍射谱是晶体倒易点阵的二维截面的投影放大像。 3.多晶电子衍射谱 特点：同心圆环 形成原因：

对每一颗小晶体来说，当其面间距为d的｛hkl｝晶面族符合衍射条件时，将产生衍射束，并在屏或底板上得到相应衍射斑点。

当有许多取向不同的小晶粒，其｛hkl｝晶面簇族符合衍射条件时，则形成

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