第二章 电子显微分析(4)

以入射束为轴，2θ为半角的衍射束构成的圆锥面，它与屏或底板的线，就是半径为R=Lλ/d的圆环。

d值不同，则半径R不同——同心圆环。 4.TEM中的电子衍射方法 （1）选区电子衍射

是指选择特定像区的各级衍射束成谱

选区实现：置于物镜像平面的专用选区光阑（称视场光阑） （2）微束电子衍射

是利用经聚光镜系统会聚的、很细的电子束对试样进行衍射（最小可达50nm）。不需要使用选区光阑就能得到微区电子衍射。 （3）高分辨电子衍射

将试样置于投影镜附近，第二中间镜与投影镜关闭不用。 （4）高分散性电子衍射（小角度电子衍射）

拉开大间距晶面衍射斑点或小角度衍射束斑点和透射斑间的距离物镜关闭，试样产生的小角度衍射束经第一中间镜成第一级衍射谱。 （5）会聚束电子衍射

是用会聚成一定会聚角的电子束对试样进行衍射，会聚角由第二聚光镜光阑孔直径决定。

5.电子衍射物相分析的特点

①分析灵敏度非常高，小到几十甚至几nm的微晶也能得出清晰的电子图像 ②（试用于试样总量很少、待定物在试样中含量很低、待定物颗粒极小） 可以得到有关晶体取向的资料（如晶体生长择优取向、析出相与基体的取向关系等）

③电子衍射物相分析可与形貌观察结合，得到有关物相大小、形态和分布等信息。

四、透射电子显微像及衬度 解释电子图像的理论----衬度理论 电子图像不同与可见光图像

亮 处----如何形成?代表什么意义(信息)? 暗 处----如何形成?代表什么意义(信息)? 衬 度----电子图像的光强度差别 质厚衬度,衍射衬度,位相衬度 (一) 质厚衬度

对于无定型或非晶体试样,电子图像的衬度是由于试样各部分的密度ρ(或原子序数Z)和厚度t不同形成的----称为质量厚度衬度,简称质厚衬度.

当一束强度为I0电子束照射到无定型或非晶体试样上时,受到原子散射后,透过试样并通过物镜光阑的电子束强度为 I:

?(?)AI?I0e?Qt?I0e?N0?t (2--40)

式中: I ---- 透射光电子束强度 I0 ---- 入射光电子束强度

Q ---- 单位体积试样的总散射截面 t ---- 试样厚度 σ(а) ---- 原子散射截面 N0 ---- 阿弗加德罗常熟 A ---- 原子量 ρ---- 试样密度

(2--40)式说明:I与ρt(或Qt)有关,即ρt不产生衬度,即:

Ρt 大, I 小, ----- 荧光屏暗 Ρt 小, I 大, ----- 荧光屏亮 (二) 电子衍射

1927年,戴维森,革末用电子衍射实验证实了电子的波动性,直到50年代,随着电子显微镜的发展,把成像和衍射有机的联系起来,为物相分析和晶体结构分析开拓了新的途径.

许多材料的晶粒只有几十微米大小,甚至几百纳米,不能用X射线进行单个晶体的衍射,但却可以用电子显微镜在放大几万倍的情况下,有目的的选择这些晶体,用选区电子衍射和微束电子衍射来确定其物相或研究其晶体结构.

电子衍射几何学----同X射线一样,遵守劳厄方程和布拉格方程条件和几何关系.

单晶电子衍射谱----P131,图2—46,高岭石电子衍射谱 电子衍射特点----选区衍射,微区衍射,波长短. 多晶体:灵敏度高,微小晶粒(几十甚至几纳米),量少

可与形貌观察结合,得到物相的大小,形态和分布等资料.

多晶体:电子衍射谱和晶体倒易点阵的二维截面完全相似,使晶体几何关系研究

简单

可以得到有关晶体取向关系的资料

(三)薄晶体电子显微像 1.衍射衬度和衍射像

如图2—55所示,薄膜内有两颗晶粒A,B,其取向不同 ①衍射衬度产生.

当强度为I0的入射电子束照射试样:

△ B晶粒的某hkl晶面与入射电子束交成精确的布拉格角,θB产生衍射,则入射电子束在B晶粒区经过衍射之后,将分成强度为Ihkl的衍射束来,和I0-Ihkl的透射束两部分.

△ A晶粒:各晶面完全不满足布拉格条件Ihkl\\=0,透射束强度仍近似等于强度I0

△ 如果同物镜后焦面上的物镜光阑把B晶粒的hkl的衍射束挡掉,只让透射束通过光阑孔进行成像,则: IA≈I0

IB≈I0-Ihkl

则像平面上两颗晶粒A,B的亮度不同,于是形成衬度:A晶粒----亮 B晶粒----暗 ②明场像,暗场像(选择衍射成像)

△ 明场像:用透射电子成像(BF) △ 暗场像:用衍射电子成像(DF) ③衍射像及其应用.

△ 晶粒像----不同组成 不同结构晶粒 △ 完整的晶体薄膜----位错,层错,空间团等 应用：晶界位错及其它界面 表面位错

高压电镀中晶体缺陷的动态观察 高压电镀中晶体缺陷的精细结构观察 2.相位衬度和高分辨率像

位相衬度→高分辨率像→1nm以下的细节 高分辨率：一维或二维结构的晶格条纹像 原子或分子配置情况的结构像 单个重金属原子的原子像 五、透射电子显微分析的应用 1.形貌观察：颗粒(晶粒)形貌 表面形貌

2.晶界，位错及其它缺陷的观察 3.物相分析：选区、微区分析

与形貌观察结合,得到物相大小,形态和分布信息 4.晶体结构和取向分析 六、高压电子显微镜

1.普通透射电镜（CTEM）加速电压：100~200kV；（200kV，λ=0.00251nm）

2.高压透射电镜（HTEM）加速电压：500kV以上；（500kV， λ=0.00142nm ） 3.超高压透射电镜 加速电压：1000kV以上（目前已达3000kV）。（1000kV， λ=0.00087nm ）

第四节 扫描电子显微分析

一、扫描电子显微镜（Scanning Electronic Micioscope）（ＳＥＭ） (一).工作原理及特点： 1.工作原理：

①电子枪→电子束（交叉斑为电子源）→聚焦→（一定能量、束流强度、束斑直径）细微电子束

②在试样表面扫描（按时间、时间顺序解栅网）式扫描 ③产生（二次）电子等信号

④收集（二次）电子信号→电讯号→视频放大后→显象管成像 2.特点：

①10-30mm的试样，制样简单

②场深大、适于粗糙表面和断口、图象富有立体感和真实感 ③放大倍率变化范围大 15～20万倍 ④分辨率：3-6nm

⑤可用电子学方法、控制和改善图象质量 ⑥可多功能分析

⑦可动态分析（加热、冷却、拉伸等） （二）扫描电镜的结构： 电子光学系统 扫描系统 信号探测放大系统 图象显示记录系统 真空系统 电气系统

（三）扫描电镜的性能指标 1.放大倍数：M=L/l

L---显象管电子束在荧光屏上扫描幅度 l---电镜中电子束在试样上扫描幅度 M=15～20万倍 2.分辨本领：

①表示方法:1.相邻两亮区中心距（图象中）2.暗区宽度

②决定因素:1.入射电子束束斑大小2.成像信号：二次电子像分辨率最高X

射线像--------最低：R=3～6nm （四）描电镜的场深

是指电子束在试样上扫描时，可获得清晰图像的深度范围。 扫描电镜图象及衬度： （一）.扫描电镜的衬度： 信号衬度：

C=(i2-i1)/i1

i2、i1——电子束在试样扫描时从任何二点探测到的信号强度 1.形貌衬度—由于试样表面形貌差别形成的衬度，二次电子背散射电子：其其强度是试样表面倾角的函数。

试样表面微区别貌差别：微区表面相对于入射束的倾角不同 故：形貌差别→信号强度差别

形貌→倾角→二次电子、背散射电子强度→衬度 2.原子序数衬度—由于试样表面物质原子序数Z差别而形成

利用对试样表面原子序数z变化敏感的物理信号作为显象管的调制信号，可得到原子序数衬度像。如：背散射电子、吸收电子、特征X射线 以背散射电子为例： Z1〈Z1 （z2〉z1） （nB）1〈 （nB）2 （iB）1〈 ）（ （）

（iB）2

3.电压衬度—试样表面电位差形成的衬度

利用对试样表面电位信号敏感的信号作为显象管的调制信号，可得到电压衬度像。如：二次电子 （二）背散射电子像 1.背散射电子特点 背散射电子发射系数η： η=IB/I0 η与z和θ有关 2.形貌像成像：

在对称入射束的方位上装一对背散射电子探测器 （1）原子序数信息：强度IB相同IA （2）形貌信息：强度互补IB=-IA所以 A+B=成分像

A-B=形貌像

（三）二次电子像：

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