醛酮类化合物检测方法(6)

（续1）图四 醛酮類化合物检测方法流程图

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http://www.niea.gov.tw/niea/REFUSE/R50211C.htm 2008/10/6 （续2）图四 醛酮類化合物检测方法流程图

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http://www.niea.gov.tw/niea/REFUSE/R50211C.htm 2008/10/6 附錄： 2,4-二硝基苯胼 (DNPH) 再结晶步骤

一、于 200 mL 乙腈中加入过量的 DNPH，制备饱和 DNPH 溶液，加热使沸腾约一小时。

二、一小时后，将上层液转置于烧杯内并加盖，于加热板上使其慢慢冷却至 40 - 60 ℃，维持此

温度范围，直至 95 % 的溶剂皆被蒸发而剩下结晶。

三、将剩下的溶剂弃置至废液桶，以相当于 3 倍结晶体积的乙腈润洗结晶二次。

四、将结晶转置于一干净的烧杯中，加入 200 mL 乙腈，加热至沸腾，再使其慢慢冷却至 40 - 60

℃，维持此温度范围，直至 95 % 的溶剂皆被蒸发而剩下结晶。再依上述三、之步骤润洗结 晶二次。

五、取适量之第二次的洗液，以乙腈稀释 10 倍，依每 100 mL 之 DNPH 溶液，以 1 mL 之 3.8 M

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过氯酸比例进行酸化，再依七、节步骤进行高效能液相层析法检测。甲醛量低于 0.025 ng/μL，

为 DNPH 再结晶试剂中不纯物可接受的量。

六、若不纯物的量不可接受，将溶液弃置于废液桶，重复上述四、之再结晶步骤，但改以 25 mL

乙润洗结晶，再依上述五、步骤制备及检测第二次洗液中不纯物的量。 七、若不纯物的量已可接受，将结晶放置于玻璃材质的试剂瓶中，另行加入 25 mL 乙腈加盖密

封之，并摇晃玻璃瓶。切记必须使用洁净的吸管汲取饱和 DNPH 储备溶液，以避免溶液被

污染的机会。只需准备足供每日检测之用的适量饱和溶液即可，以减少因大量使用纯化试 剂所造成的大量废液。

注：本步骤应于有适当控制风速的抽气柜中执行，吸入 500 ppm 乙腈时会刺激鼻部和喉咙，若

暴露于腈更高浓度或较长时间时，会有更严重的影响。

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