醛酮类化合物检测方法(3)

定之用。需注意干燥烘箱应放置在抽气柜内或附排气装置，高度污染的 有害废弃物样品的干燥步骤可能导致严重的实验室污染。

②秤取样品作萃取之用后，立即秤取 5 至 10 g 样品于已在天平上归零之 坩埚内，于 105 ℃ 烘箱内隔夜干燥，测定其干重百分比，于干燥瓶内 冷却后，秤重：

(2)秤量 25 g 固体样品于一附铁氟龍内衬密封螺旋盖或加压密封盖的 500 mL 样

品瓶中，加入 500 mL 萃取液(參見五、（五）15. 节)，以 30 rpm 转速旋转

18 小时，进行固体样品萃取，再将萃取液用玻璃纤维濾纸过濾后，密封于 样品瓶内于 4 ℃ 储存。每 mL 萃取液相当于 0.050 g 固体样品。较小的样品

量可使用较小体积的萃取液，一般依固体重：萃取液体积 = 1 ： 20 的比例 调整。

3.毒性化学物质样品萃取法

醛酮類化合物检测方法─高效能液相层析法(NIEA R502.11C) 第 5 页，共 20 页

http://www.niea.gov.tw/niea/REFUSE/R50211C.htm 2008/10/6 配合毒性化学物质管制项目包括甲醛、乙醛、丁醛及巴豆醛，取适量样 品，依据其为固相或液相參照七（一）、1. 或 2. 节步骤执行萃取。 4.水溶液样品直接进行下述步骤。 （二）净化和分離

1.对基质单纯的样品不一定需执行样品净化步骤。本净化步骤适用于各种样品基

质型式，若因样品基质特殊而需使用特殊的净化步骤，检测人员必须确定流洗

程序，并进行甲醛添加样品测定，其添加回收率应大于85%，若样品呈泡沫狀乳

液时之回收率会较低。

2.若样品不是澄清液或不知样品基质的复杂性，则需将样品于 2500 rpm 離心 10 分

钟，倒出上清液，以玻璃纤维濾纸过濾收集于密封的容器中。 （三）衍生反应

1.水样：先预估水样的取用量，使目标待测物的预估浓度能落在校正浓度范围内

(一般为 100 mL )，将适当量的样品置入反应瓶中(參見四、（二）节)。 2.固体样品：一般约需 1 至10 mL 萃取液(參見七、(一)节)，若是较特殊的样品，

则取用量需由预备试验的结果决定之。若所使用的样品或萃取液体积小于100

mL，则应使用不含有机物的试剂水将总液体之体积调整为100 mL，稀释前应记

錄样品的原始体积。

3.目标待测物的衍生反应和萃取，可依下述 4. 或 5. 节步骤执行。 4.液相-固相衍生反应和萃取步骤

(1)于除检测甲醛外之目标待测物样品中，加入 4 mL 柠檬酸盐缓冲液，并以 6

M 盐酸或 6 M 氢氧化钠调整 pH 至 3.0 ± 0.1，再加入 6 mL 之 DNPH 试剂，

密封此样品容器，放入以预先加热至 40 ℃ 之回转振荡器(參見四、（二） 12. 节)中一小时。调整振荡器旋钮，使反应容器内之液体和缓回转摇晃。 (2)若只检测甲醛，则加入 4 mL 醋酸盐缓冲液，并以 6 M 盐酸或 6 M 氢氧化

钠调整 pH 至 5.0 ± 0.1，再加入 6 mL 之 DNPH 试剂，密封此样品容器，放

入以预先加热至 40 ℃ 之回转振荡器(參見四、（二）12. 节)中一小时。调 整振荡器旋钮，使反应容器内之液体和缓回转摇晃。

(3)组装連接至水压吸气器或真空泵上的固相萃取装置，将内部已填装 2 g 吸

附剂之吸附管接到真空歧管上，于每一吸附管各以 10 mL 之稀释柠檬酸盐 缓冲液( 10 mL 之 1 M 柠檬酸盐缓冲液溶于 250 mL 不含有机物之试剂水中)

流洗，进行吸附管调整。

(4)于一小时反应时间到达后，立即将样品反应容器自振荡器上取出，并加入 10 mL 饱和 NaCl 溶液。

(5)将反应溶液全量转置入吸附管，不能漏失，并以真空系统进行抽气，使溶 液以 3-5 mL/min 流量通过吸附管，当所有液体皆通过吸附管后，再持续抽

气约 1 分钟。

(6)以 9 mL 乙腈加入吸附管系列进行流洗步骤，并直接收集于 10 mL 量瓶中，

以乙腈稀释至标线，混合均匀后，转置入样品中并密封保存之，以备检 测。（因本步骤使用过量的 DNPH，于完成流洗步骤后，吸附管的颜色仍 是黄色，并不表示待测物的衍生物有残留在管柱中）。

5.液相-液相衍生反应和萃取步骤

(1)于除甲醛外之目标待测物样品中，加入 4 mL 柠檬酸盐缓冲液，并以 6 M 盐

酸或 6 M 氢氧化钠调整 pH 至 3.0 ± 0.1，再加入 6 mL 之 DNPH 试剂，密封

此样品容器，放入已预先加热至 40 ℃ 之回转振荡器中一小时。调整振荡 器旋钮，使反应容器内之液体和缓回转摇晃。

醛酮類化合物检测方法─高效能液相层析法(NIEA R502.11C) 第 6 页，共 20 页

http://www.niea.gov.tw/niea/REFUSE/R50211C.htm 2008/10/6 (2)若只检测甲醛，则加入 4 mL 醋酸盐缓冲液，并以 6 M 盐酸或 6 M 氢氧化

钠调整 pH 至 5.0 ± 0.1，再加入 6 mL 之 DNPH 试剂，密封此样品容器，放

入已预先加热至 40 ℃ 之回转振荡器中一小时。调整振荡器旋钮，使反应 容器内之液体和缓回转摇晃。

(3)于 250 mL 分液漏斗中，每次以 20 mL 二氯甲烷进行样品溶液萃取，連续执

行三次。若于萃取过程中形成泡沫狀乳液情况，则于 2000 rpm 離心机離心

10 分钟，将二层液分離，将泡沫乳液移除，再进行下列萃取步骤。将所有 二氯甲烷萃取液一同倒入 125 mL 内含 5.0 g 无水硫酸钠之三角锥瓶中，旋

转摇晃内容物进行溶液去除水份之干燥程序。

(4)将 10 mL浓缩管装在 500 mL蒸发瓶上，组装K-D浓缩装置，參見分液漏斗液

相－液相萃取法（NIEA R106.00C）方法之四、设备。将萃取液小心倒入蒸 发瓶中，需注意不要将硫酸钠固体倒入，以 30 mL 二氯甲烷清洗三角锥 瓶，并将此洗液一同倒入蒸发瓶中，不能有任何样品漏失。

(5)依分液漏斗液相－液相萃取法之 K-D 浓缩步骤，进行萃取液浓缩，使最终

体积为 5 mL，于进行检测前，将溶剂置换成乙腈。 （四）建议之层析检测条件

1.验证适用于水样，土壤或废弃物样品。

管柱：C-18， 4.6 mm × 250 mm 内径，5 μm 粒径

移动相梯度：70 / 30 乙腈/水 (v/v)，维持 20 分钟由 70 / 30 乙腈/水改成 100 % 乙

腈，于 15 分钟内完成 100 % 乙腈，维持 15 分钟 流率：1.2 mL/分 侦测器：紫外光，360 nm 样品注射体积：20 μL

2.依下述步骤进行移动相的过濾，并去除其中溶解之气体：

(1)于抽气过濾装置中，将每一种溶剂(水和乙腈)，以 0.22 μm 之聚酯薄膜濾纸 进行过濾。

(2)于已过濾之溶剂中，通入流量为 100 mL/min 氦气 10 至 15 分钟进行除气；

或将已过濾之溶剂置于三角锥瓶中，瓶口盖上表玻璃，加热至 60 ℃，持续 5 至 10 分钟，进行除气。于侦测器之后应連接一固定背压控制阀 (350 kPa)

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