醛酮类化合物检测方法(4)

或 0.25 mm 内径，15 - 30 cm 长之铁氟龍管，以避免移动相发生漏气现象。

(3)将各移动相装入固定使用的容器中，依七、（四）1.节所列的分析条件，设

定溶剂梯度更改的程序，将系统之高压泵于起始溶剂混合比例( 70 % / 30 % 之乙腈/水)以 1.2 mL/min 流速，运转 20 至 30 分钟，打开侦测器，将侦测结

果列印在记錄器的记錄纸上或類似的输出讯号记錄器上，以建立一稳定的 基线。 （五）校正

1.建立液相层析操作条件，使进行液相-固相衍生反应和萃取所得之各待测物滞留

时间与表一中所列之值相近；或进行液相-液相衍生反应和萃取所得之各待测物

滞留时间与表二中所列之值相近。各待测物滞留时间窗口的测定，參見「层析

检测方法总则」NIEA M102.01C 之七、（五）节。建议之层析分析条件列于本

方法七、（四）、1.节中。

2.依与样品制备相同之步骤，执行校正标准溶液之衍生反应及萃取步骤(參見本方

法七、（三）4. 或 5. 节)。如使用已衍生化标准品则依照「水中甲醛、乙醛和丙

醛检测方法－液相层析仪/紫外光侦测器法」五（六）、及七（一）、节标准溶

醛酮類化合物检测方法─高效能液相层析法(NIEA R502.11C) 第 7 页，共 20 页

http://www.niea.gov.tw/niea/REFUSE/R50211C.htm 2008/10/6 液及检量线制备规定执行。

3.执行溶剂空白检测以确保系统洁净无污染。（检测前，必需将样品及标准品先

回温至室温）。

4.依本方法七、（四）节所建议之层析分析条件进行经样品前处理之校正标准品

之检测，并将尖峰面积与校正标准溶液之浓度(单位为 μg/L )制表。 5.将尖峰面积与对应之注入仪器中之校正标准溶液之浓度制表，以计算各待测物

于每一浓度之校正因子(參見八、(一)节计算公式)，校正标准品之平均校正因子

的百分相对标准偏差 (%RSD) 应 20 %，否则，即应进行系统检查。若经进行系

统检查后，校正标准品查核仍无法符合规范需求，系统即应进行重新校正。若

经重新校正后仍无法符合规范需求，即应重新制备校正标准品。

6.每日于进行样品检测前及检测后，必须以一个或數个校正标准品，进行校正曲

线的确认，确认所得之校正因子必须落在最初建立之校正因子的 ± 15 % 之内，

否则，即应进行系统检查。若经进行系统检查后，校正标准品查核仍无法符合

规范需求，系统即应进行重新校正。

7.每检测 10 个样品或每批少于 10 个样品时，必须进行一个校正标准品检测，以

确认 DNPH 衍生物校正因子仍然落在最初校正因子的 ± 15 % 之内。 （六）样品检测

1.以高效能液相层析仪依本方法七、（四）节之条件进行样品检测，表一及表二

所列之滞留时间和方法侦测极限，即是依七、（四）节之条件针对待测物检测 而得。

2.若尖峰面积超出校正曲线之线性范围，则应注入较小体积的样品量；或者，以

乙腈稀释此处理完成的样品溶液，再重新检测。

3.于目标待测物皆冲提出來，依八、（二）节中公式计算样品中待测物的浓度，

或是使用检测方法中适当的计算步骤。

4.若因明显的干扰因素而妨碍尖峰面积的计算，则需进行样品的再净化步骤。 八、结果处理

（一）校正因子、平均校正因子、标准偏差、和百分相对标准偏差计算： 式中：

= 由五个不同校正浓度所得之平均校正因子 CFi

= 每一校正标准品之校正因子i (i=1-5) RSD= 校正因子之相对标准偏差 n= 校正标准品數

醛酮類化合物检测方法─高效能液相层析法(NIEA R502.11C) 第 8 页，共 20 页

http://www.niea.gov.tw/niea/REFUSE/R50211C.htm 2008/10/6 （二）依下式计算液体样品之浓度 式中：

= 待测物之平均校正因子 Vs= 样品之 mL 數(无单位) （三）依下式计算固体样品之浓度 式中：

= 待测物之平均校正因子

Vex= 样品萃取液之 mL 數(无单位) 九、质量管理

（一）參考有机物萃取及样品制备法中的质量管理步骤，及「层析检测方法总则」方法中

的质量管理规范。实验室应建立质量保证计划书，并据以执行，并应将所有數据及

记錄建檔保存。

（二）依「层析检测方法总则」方法中，七、步骤进行必要的质量管理程序，以执行

HPLC 操作系统查核，如滞留时间窗口、校正确认、样品的层析检测等的查核。

（三）起始绩效查核：每一实验室应针对样品制备及后续配合的检测方法，于洁净的基质

中进行目标待测物的检测，所得數据准确度和精密度必须符合实验室的品保规范。

若执行新进人员训練时或仪器功能改变时，必须持续执行绩效查核。參見「层析检

测方法总则」之九、节中的相关规定。

（四）样品制备及检测之质量管理：实验室必须针对样品基质影响，建立方法绩效检查(精

密度、准确度和侦测极限)之书面资料档，对每十个或每一批次检测样品，至少需包

含方法空白、基质添加、重复样品、实验室品管样品等质量管理样品检测數据资 料。

1.样品基质影响之绩效检查的书面资料档，应包含至少一个基质添加和一对未添

加的重复样品；或者，一对基质添加/基质添加之重复样品的检测。需依据批次

样品基质的基本背景资料，才能决定该制备及检测重复样品或基质添加/基质添

加重复样品。若预期样品中含有目标待测物，则实验室必须执行一个基质添加

和一对未添加的重复样品检测；若预期样品中不含目标待测物，则实验室必须

执行一对基质添加/基质添加之重复样品检测。

2.每十个或每一批次样品检测时，必须伴同实验室质量管理样品之检测，此质量

管制样品之基质，必须为与真实样品基质類似之洁净(管制)基质，取用于检测之

体积或重量与真实样品相同。于实验室质量管理样品中添加与基质添加样品

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