醛酮类化合物检测方法(2)

1.旋转装置：此装置必须能以每分钟 30 ±2 次之频率旋转萃取容器。 2.萃取容器：500 mL 含铁氟龍垫片旋转式盖或压合式盖。 3.过濾器附玻璃纤维濾纸。 五、试剂

（一）所有检测所需的无机试药皆需使用试药级。若需使用其它等级试药，则在使用前必

须确认该试药的纯度足够高，使检测结果的准确度不致降低。

（二）不含有机物的试剂水：所使用的试剂水中干扰物的浓度，应小于目标待测物方法侦 测极限值。

（三）甲醛溶液：浓度为 37.6 % (w/w)，将甲醛溶于不含有机物的试剂水中。依下述步骤执

行甲醛储备溶液的正确浓度确认。

（四）醛類和酮類标准品：分析级，用來制备除甲醛外之其它目标待测物的 DNPH 衍生标

准品，參見目标待测物表。市售已衍生化标准品亦可使用（參照「水中甲醛、乙醛

和丙醛检测方法－液相层析仪/紫外光侦测器法」 NIEA W782.50B 五（六）、节）。 （五）使用之试剂

1.二氯甲烷，CH2Cl2：HPLC 级或同级品。 2.乙腈，CH3CN： HPLC 级或同级品。 3.氢氧化钠，NaOH：1.0 N 和 5 N。

4.氯化钠饱和溶液，NaCl：于不含有机物的试剂水中加入过量的试药级的氯化钠

固体。

5.亚硫酸钠溶液，Na2SO3：0.1 M。 6.硫酸钠，Na2SO4：粒狀，无水。

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http://www.niea.gov.tw/niea/REFUSE/R50211C.htm 2008/10/6 7.柠檬酸，C8H8 O7：1.0 M溶液。

8.柠檬酸钠，C6H5 Na3O7 2 H2O：1.0 M 含二个结晶水的三钠盐。 9.冰醋酸，CH3 CO2H。 10.醋酸钠，CH3 CO2Na。 11.盐酸，HCl：0.1 N。

12.柠檬酸盐缓冲液，1 M，pH = 3：将 80 mL 之 1 M 柠檬酸溶液加入于 20 mL 之 1

M 柠檬酸钠溶液中，混合均匀，视需要使用 NaOH 或 HCl 调整 pH 值。 13.醋酸盐缓冲液，5 M，pH = 5（分析甲醛时使用）：将 40 mL 之 5 M 醋酸溶液加

入于 60 mL 之 5 M 醋酸钠溶液中，混合均匀，视需要使用 NaOH 或 HCl 调整 pH 值。

14.2,4-二硝基苯胼，[2,4-(O2N)2C6H3]NHNH2 (DNPH)，70 % (w/w) 于不含有机物的

试剂水中：将 428.7 mg 之 70 % (w/w) DNPH 溶液溶于 100 mL 乙腈中，即制备

成浓度为 3.00 mg/mL 之溶液。

15.萃取液：将 64.3 mL 之 1.0 N NaOH 和 5.7 mL 之冰醋酸加入于 900 mL 不含有机

物的试剂水中，再以不含有机物的试剂水稀释至 1 L，pH 应为 4.93 ±

0.02。

（六）储备标准溶液

1.甲醛储备标准溶液，约 1000 mg/L：取适当量之甲醛确认标准品，或甲醛标准溶

液(约 265 μL )于不含有机物的试剂水中稀释。若无法取得甲醛确认标准品，或

甲醛确认标准品的质量无法确定时，需依下述步骤执行进行溶液的标定。 甲醛储备溶液标定：取 25 mL 之 0.1 M Na2SO3 溶液置于烧杯中并记錄 pH

值，加入 25.0 mL 之甲醛储备溶液，记錄pH值，以 0.1 N HCl 滴定此混合溶液，

使 pH 回復至原 pH 值。依下式计算甲醛的浓度： 式中：

N HCl =所使用 HCl 溶液之当量浓度，[毫当量 (meq)/mL] (1 mmole HCl = 1 meq HCl)

mL HCl =标定所使用之 HCl 溶液体积 30.03 =甲醛之分子量，mg/mmole

2.醛類及酮類储备标准溶液：取适当量之标准品加入于 90 mL 之乙腈中，稀释至

100 mL，浓度即为 1000 mg/L。

（七）标准品储存：所有标准溶液需储存于附铁氟龍内衬螺旋盖的玻璃瓶中，应尽量充

满，使瓶端空间尽量小，于 4 ℃ 暗处保存，标准品可稳定保存6周。应经常检查储

备标准溶液是否有裂解或蒸发现象，尤其是制备校正标准品前应作检查。 （八）校正标准品

取储备标准溶液，于不含有机物的试剂水中，配制至少五种不同浓度之包含每

一目标待测物的校正标准溶液，每一目标待测物的低浓度，应恰好或稍高于表一或

表二中所列之方法侦测极限，其它校正标准溶液的浓度，则可配合预期之真实样品

的浓度范围作适当的调整。

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http://www.niea.gov.tw/niea/REFUSE/R50211C.htm 2008/10/6 六、采样与保存

（一）參見「事业废弃物采样方法 NIEA R118.00B」有关有机待测物相关之采样与保存规 范。

（二）采样后之样品需于 4 ℃ 以下冷藏，但毒性化学物质不在此限。水溶液样品必须采样

后三天内进行衍生反应及萃取步骤。固体萃取液样品应尽早检测。所有衍生反应后

的样品萃取液应于制备后三天内完成检测。 七、步骤

（一）样品萃取处理

1.含固体及水溶液兩相样品萃取法

若样品中包含固体，及水溶液样品中所含固体物大于百分之一，则应将水

相与固相分離，依六、（二）节步骤分别保存，供日后检测之用。若有需要， 应将废弃物中固体颗粒磨碎减小颗粒之体积，以相当于 20 倍固体样品重的溶剂

进行萃取。萃取完成后，萃取液需以孔径为 0.6 至 0.8 μm 之玻璃纤维濾纸过 濾。

(1)若样品水相与萃取液互溶(混合后未显示多层相)，则样品中的水相直接加入

于萃取液中，一并进行分析；若样品水相与萃取液不互溶，将水相与萃取 液分别分析，检测结果为按体积比例计算之平均浓度。

(2)若只检测甲醛，则水样及/或固体样品萃取液需调整 pH 至 5.0，以避免甲醛

干扰物的形成。 2.固体样品萃取法

(1)所有固体样品应充分搅拌使呈均匀狀，将树枝、树葉及石块等異质物丢弃 不用。若样品潮湿，则需取具有代表性的样品，进行样品干重测定。固体 样品粒子若固体每克之表面积大于或等于 3.1 cm2 或最窄处小于 1 cm，即

可通过 9.5 mm 之标准筛网，则不需减小颗粒尺寸，否则应先压碎、切割或

磨细，使能通过 9.5 mm之标准筛网。压碎、切割或磨细的方法不可产生 热，且样品应避免曝露于空气，最好先将样品及工具冷却至 4 ℃ 再用。 ①样品干重测定：在某些狀况，样品测试结果需以干重为计算依据，若需 此种數据，则于秤取样品进行检测的同时，另外秤一份样品作为干重测

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