SEM
即和一般的起伏部分相比二次电子产率明显增加,图像相应部分显得特别明亮, 以致难以辨认所存在的形貌细节。边缘效应实际上是倾斜效应的特例,同时与加 速电压有明显依赖关系。通过降低加速电压,可减小边缘效应的影响,有利于图 像观察、拍照和改善高度方向(Z方向)表面形貌细节的辨认。一般观察试样, 在上述各种衬度效应中,倾斜效应对二次电子图像衬度贡献最大。即二次电子像 主要反映试样表面凹凸状况,是试样表面的形貌像。其它效应产生的衬度统称为 附加衬度,其中多半对形貌衬度起干扰作用。如果按普通光学照明效果来理解扫 描电镜的二次电子图像,这种图像应具有无影灯下看到的实体那样的照明效果, 即二次电子像为一种无影象。
6 样品制备
6.1 块状试样制备
导电性材料
导电性材料主要是指金属,一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性。这类材料的试样制备最为简单。只要使试样大小不得超过仪器规定(如试样直径最大为φ25mm,最厚不超过20mm 等),然后用双面胶带粘在载物盘,再用导电银浆连通试样与载物盘(以确保导电良好),等银浆干了(一般用台灯近距离照射10分钟,如果银浆没干透的话,在蒸金抽真空时将会不断挥发出气体,使得抽真空过程变慢)之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。但在制备试样过程中,还应注意:
① 为减轻仪器污染和保持良好的真空,试样尺寸要尽可能小些。
② 切取试样时,要避免因受热引起试样的塑性变形,或在观察面生成氧化 层。要防止机械损伤或引进水、油污及尘埃等污染物。
③ 观察表面,特别是各种断口间隙处存在污染物时,要用无水乙醇、丙酮或超声波清洗法清理干净。这些污染物都是掩盖图像细节,引起试样荷电及图像质量变坏的原因。
④ 故障构件断口或电器触点处存在的油污、氧化层及腐蚀产物,不要轻易清除。观察这些物质,往往对分析故障产生的原因是有益的。如确信这些异物是故障后才引入的,一般可用塑料胶带或醋酸纤维素薄膜粘贴几次,再用有机溶剂冲洗即可除去。
⑤ 试样表面的氧化层一般难以去除,必要时可通过化学方法或阴极电解方法使试样表面基本恢复原始状态。
非导电性材料
非导电性的块状材料试样的制备也比较简单,基本可以像导电性块状材料试 样的制备一样,但是要注意的是在涂导电银浆的时候一定要从载物盘一直连到块 状材料试样的上表面,因为观察时候电子束是直接照射在试样的上表面的。
6.2 粉末状试样的制备
首先在载物盘上粘上双面胶带,然后取少量粉末试样在胶带上的靠近载物盘 圆心部位,然后用吹气橡胶球朝载物盘径向朝外方向轻吹(注意不可用嘴吹气, 以免唾液粘在试样上,也不可用工具拨粉末,以免破坏试样表面形貌),以使粉 末可以均匀分布在胶带上,也可以把粘结不牢的粉末吹走(以免污染镜体)。然
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