四大滴定的比较与总结(6)

1. 酸碱标准溶液的配制和标定 2. 应用示例 (1) 氮的测定 a 蒸馏法； b 定氮法； c 甲醛法

(2) 混合碱的测定

a 双指示剂法（用酚酞和甲基橙） b 氯化钡法

一、酸碱溶液的配制与标定 （浓度0.01~1mol/L）

1．酸标准溶液

? 配制方法：间接法（HCL易挥发，H2SO4易吸湿）

? 标定方法 ? 基准物： 无水碳酸钠

易吸湿，3000C干燥1小时，干燥器中冷却 1：2反应 **pH 3.9

硼砂

易风化失水，湿度为60%密闭容器保存 1：2反应 **pH 5.1

? 指示剂：甲基橙，甲基红 酸标准溶液的标定

常用 Na2B4O7.10H2O Na2CO3

Na2B4O7.10H2O + 2HCl + 5H2O = 4H3BO3 + 2NaCl 终点 H3BO3 PH=5.12 甲基红

C(HCl)?2(CV)AVHCl?2(n)AVHCl?2VHCl?(m)AMA

Na2CO3

Na2CO3+ 2HCl + = CO2 + 2NaCl + 2H2O 终点 H2CO3 PH=3.89 甲基橙-靛蓝

C(HCl)?2(CV)AVHCl?2(n)AVHCl?2VHCl?(m)AMA

2．碱标准溶液

配制方法：浓碱法（NaOH易吸收水和CO2，KOH较贵） 标定方法

基准物

邻苯二甲酸氢钾

纯净，易保存，质量大，1：1反应 ** pH 5.4

草酸

稳定 1：2反应 ** pH 1.25** pH 4.29 指示剂：酚酞

碱标准溶液的标定

邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4 H2C2O4.2H2O KHC8H4O4 + NaOH = C8H4O42- + 2H2O +Na-+K- 终点 C8H4O42- PH=9.05 酚酞

C(NaOH)?(CV)AVNaOH?(n)AVNaOH?1VNaOH?(m)AMAH2C2O4.2H2O

H2C2O4 + 2NaOH = NaC2O4 + 2H2O

终点 NaC2O4 PH=8.36 酚酞

2(CV)A2(n)A(m)A2??? C(NaOH)?VNaOHVNaOHVNaOHMA

滴定中二氧化碳的影响

(1)NaOH中有CO2 ,含Na2CO3 A 用酸滴定碱时: 终点PH=8-9 酚酞 B 用碱滴定酸时: 终点酸性范围时 甲基红

CO32- -----H2CO3 副误差 终点碱性范围时 酚酞 CO32- -----HCO3- (2)NaOH不含Na2CO3 有CO2

用碱滴定酸时: 终点碱性范围时 酚酞

CO32- -----HCO3-正误差 终点酸性范围时 甲基红 CO32- -----H2CO3 无影响 应用示例

酸碱滴定广泛应用在工业、农业、医药、食品等检测方面

直接滴定法： 用标准溶液直接滴定样品的方法

间接滴定法：滴定剂不直接与样品反应，而经过适当处理后在滴定的 方法 （一）直接滴定法测定NaOH溶液 （混碱NaOH+Na2CO3） 满足条件：Cb?Kb＞10-8

? 双指示剂法

? BaCL2法

1.直接滴定法－混合碱的测定1 混合碱的测定常指NaOH 和Na2CO3 、Na2CO3和NaHCO31）烧碱中NaOH 和Na2CO3测定（双指示剂法）HCl +NaOH = NaCl +H2OHCl +Na2CO3= NaHCO3+H2OHCl + NaHCO3= CO2+H2O+NaClV1HCl酚酞NaOH 和Na2CO3HCl甲基橙NaCl 和NaHCO3V2H2O 和CO2w(Na2CO3)?2(CV2)HCl11?2MNa2CO3m样NaOHw(NaOH)?CHC(V1HCl?V2HCl)Mm样 2）纯碱中Na2CO3和NaHCO3的测定HCl酚酞HCl +Na2CO3= NaHCO3+H2OHCl + NaHCO3= CO2+H2O+NaClV1HCl + NaHCO3= CO2+H2O+NaClNaHCO3和Na2CO3HCl甲基橙NaHCO3和NaHCO3V2H2O 和CO22(CHClV1HCl)?1M2w(Na2CO3)?m样Na2CO3w(NaHCO)?3CHCl(V2HCl?V1HCl)Mm样NaHCO3 混合样中 NaOH 、 Na2CO3和 NaHCO3 双指示剂可根据V判断样品组成 当V1≠0 ，V2=0时：样品只含NaOH

当 V1=0 ，V2≠0时：样品只含NaHCO3 当 V1= V2 ≠ 0 时：样品只含Na2CO3

当 V1 > V2 > 0 时：样品含NaOH和 Na2CO3 当 V2 > V1 > 0 时：样品含Na2CO3和 NaHCO3

2. BaCL2法HCL / 甲基橙，V1CO2+ H2ONaOH + Na2CO3NaOH + BaCO3↓(过滤)BaCL2V2 HCL / 酚酞NaCL + H2ONaOH%?CV2?MNaOHS?1000?100?(V1?V2)?MNa2CO3%??2S?1000（二）间接滴定法测定铵盐和有机氮 1. 蒸馏法

2. 甲醛法

Na2CO3?100% 络合滴定方式及应用

1 直接滴定法:

? lgcK?≥6

? 反应速率快

? 有合适指示剂指示终点 ? 被测离子不水解

例 水硬度的测定: Ca2+、 Mg2+ lgKCaY=10.7 lgKMgY=8.7 在pH=10的氨性缓冲溶液中，EBT为指示剂，测Ca2+、 Mg2+总量； pH>12，Mg(OH)2↓, 用钙指示剂, 测Ca2+量

滴定法封闭指示剂被测M与Y络合反应慢易水解例Al3+的测定pH3.5Al3+过量Y,加热AlYY过量Zn2+pH5～6冷却AlYZnYXO黄→红

换滴定法置换金属离子：被测M与Y的络合物不稳定例Ag与EDTA的络合物不稳定lgKAgY=7.3 lgKNiY=18.6 Y紫脲酸铵2Ag++Ni(CN)42-＝2Ag (CN)2-+Ni2+例间接金属指示剂YMgY+EBT+Ca2+ CaY+MgEBT+Ca2+CaY+MgY+EBT

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