丙烯腈操作规程(工艺流程)(3)

8万吨/年丙烯腈装置操作规程

V-134（氨捕沫器）进入E-133（氨过热器）(由副产0.3MPa蒸汽加热)，气态氨过热至66℃与过热丙烯以需要的比例在丙烯/氨进料混合器中混合，混合气体进入R-101（反应器），流量分别由流量记录调节器FICAS-1101和FICAS-1102来控制，然后通过丙烯/氨分布器进入催化剂床层和原料空气发生反应。 吸收塔T-103来的贫水依次进入E-105A/S和E-104A/S管程，作为热源分别加热气化液态丙烯和氨。每台蒸发器在正常液面和最低液面之间的容积有约20分钟的停留时间，定期或连续将其底部的浮油分别送入V-107（丙烯排液槽）和V-108（氨排液槽），并分别用副产0.3MPa蒸汽将其加热，以回收所夹带的丙烯和氨。蒸出的丙烯和氨分别进入V-132和V-134。

空气取自大气，经过滤进入空气压缩机C-101。C-10l将空气压缩至0.2MPa(G)，经空气流量记录调节器(FICAS-1103)控制进入反应器锥底，并通过一个特殊设计的分布板向上流动。空气可有部分放空，放空的空气流量由流量调节器(FICAS-1104)来控制。压缩机采用蒸汽透平驱动，其驱动蒸汽来自R-101副产高压蒸汽或管网蒸汽，压力为3.5MPa，温度为343℃，经V-115（凝液分离器）后进入蒸汽透平。该蒸汽透平所排出的蒸汽压力为0.3MPa，温度为145℃，并入丙烯腈单元0.3MPa（G）蒸汽管网。

C-101压缩后的空气，经开工加热炉F-101开工空气加热炉进入反应器R-101底部，然后经过空气分布板向上流动进入床层并以一定的比例与丙烯／氨混合。丙烯、氨和空气在反应器内向上流动，使催化剂床层流化，这样10～100μm范围的催化剂固体颗粒完全散开，同时发生氧化还原反应。

开工时F-101以丙烯气作为燃料，将C-101来的原料空气加热到480℃后进入R-101，以加热催化剂。 在R-101中，丙烯、氨和空气在催化剂作用下，进行氧化反应生成丙烯腈，同时还生成氢化氰、乙腈、CO、CO2、H2O、丙烯醛、丙烯酸等，反应气体流出物中还包括部分未反应的丙烯、氨、氧气和氮气等。 由于生成丙烯腈和其它副产物是剧烈的放热反应，因此需要不断地将热量部分移出。在反应器内装有多组垂直放置的“U”型盘管，盘管内有经过处理的水通过，反应生成的热量传递给盘管内的循环水流，并产生了4.36MPa的饱和蒸汽。产生的高压蒸汽经V-104（蒸汽发生器）进入R-101另外的“U”型蒸汽盘管中过热成为过热蒸汽，然后送至空压制冷岗，为机组运行提供动力。过剩的过热蒸汽可以直接并入界外3.5MPa蒸汽管网，或经减温减压器后并入界外1.0MPa蒸汽管网。

R-101顶部设有并列的八组三级旋风分离器，反应气体离开反应器前通过这些分离器，以回收大部分被反应生成气夹带的催化剂，并通过料腿使催化剂返回床层，第二级，第三级料腿底部均装有翼阀，仪表风(IA)通过压力控制阀(PCV-0105)减压后，向旋风分离器第二、三级料腿通风，每个料腿都有各自的转子流量计(FI)进行流量指示和调节。并且每只料腿有三点吹入。在正常操作状态，反应器内只能产生少量的催化剂细微颗粒。由于这些细微颗粒太小而无法被旋风分离器分离回收，它们将由反应气体经集气室进入E-102（反应气体冷却器）管程，在此同除氧水间接换热冷却至200℃，然后进入T-101（急冷塔）下段。 反应器床层温度由两个层面温度显示，它们各自为五个热电偶显示值的平均值，这两个层面温度可实现切换。反应温度的控制，可通过投入不同数量的蒸汽发生盘管来实现，反应温度微调可通过调整丙烯进

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料量实现。

在反应器正常停车或紧急停车的情况下，可以通过手动控制阀(HIC-1102)计量地将氮气通入反应器进料分布器：一方面为了吹除反应器和下游设备中的有机物，防止这些有机物在空气存在的条件下形成爆炸性混合物；另一方面是在催化剂装/卸及事故状态无丙烯、氨通入R-101时，避免分布器孔眼堵塞。氮气流量由FI-1110记录。

反应气体自R-101顶馏出后进入反应气体冷却器（E-102），通过旁路调节器(TICA-1155)控制进入E-102锅炉水的量，使E-102的出口气体温度控制在200∽230℃。经初步冷却的反应器出口气进入急冷塔T-101塔釜。

脱盐水来自界外，经过污水换热器E-103与排污器V-105来的锅炉排污水换热后进入脱盐水罐V140；精制及四效部分来的蒸汽冷凝液也进入V-140与脱盐水混合(统称为脱盐水)。该脱盐水经脱盐水泵P-160A/S送入除氧器V-106，并用0.3MPa（G）蒸汽吹除脱盐水中的溶解氧，除氧后的脱盐水称为除氧水。除氧水由供水泵P-103A/S送入E-102管程，与反应气体换热后进入蒸汽发生器V-104。

V-104蒸汽发生器底部饱和水经反应器冷却水泵P-102A/B/S大部分送至反应器“U”型蒸汽发生管部分汽化产生高压蒸汽，然后返回V-104，小部分经TRC-1155调节与P-103A/S出口除氧水混合，经E-102返回V-104。V-104顶部出来的高压饱和蒸汽一部分去R-101过热盘管形成过热蒸汽，然后与未过热的饱和蒸汽混合后，经TRCA-1161（过热蒸汽温度调节器）调节混合成为3.5MPa（G）的高压过热蒸汽，作为C-101和C-40l的蒸汽透平作动力使用，多余的高压过热蒸汽作为副产蒸汽并入动力3.5MPa或1.0MPa蒸汽管网。

V-104有约1％的排污水经减压连续排入V-105，回收的低压蒸汽进入V-106，其底部污水经E-103与脱盐水换热，冷却至约40℃后排入雨排水系统。

为保证蒸汽发生系统的水质稳定，定期取样分析并加入化学药品磷酸三钠(Na3PO4·12H2O)。磷酸三钠在V-112A（化学品配制槽）中用脱盐水配制成水溶液后，由P-104A（化学品注入泵）注入到P-103A/B出/入口管线。

开车时由PE-104（催化剂料斗喷射泵）将V-102（催化剂贮罐）抽真空，催化剂从催化剂桶中被吸入V-102中，然后由此用空气输送至R-101内。V-102抽真空时带出的催化剂经其顶部的GJ-105（催化剂旋风分离器）分离后返回罐内，未分离下来的微量催化剂经PE-104喷射泵进入V-137（催化剂分离器），定期清理。

由于反应气体不断带走反应过程中磨损的催化剂细微粒子，以及催化剂因长期使用活性下降，所以设有补加催化剂系统。将V-103（催化剂补充料斗）利用PE-104抽真空，补充催化剂自催化剂桶中吸入料斗内，催化剂MB-98-1作为补加催化剂从料斗底部流出，经自动加料阀(XV-1101、XV-1102、XV-1103)在程序控制下，自动间歇式地由IA做输送风，加入空气压缩机出口线送入反应器，其作用是向催化剂床层补

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加细粒催化剂和活性金属成分。V-103催化剂补充料斗也设有催化剂旋风分离器，以回收抽真空时顶部带出的催化剂。

反应气体经E-102（反应气体冷却器）初步冷却到200∽230℃后进入T-101（急冷塔）下段。T-101釜被分为内外两室，靠七根平衡管相通。下段设有一层喷淋，循环废水由P-108A/S（急冷塔下段循环泵）用内釜液经喷淋将反应气体骤冷至约80℃，其流量由流量指示器(FI-1209)测定，并从该泵出口支路将部分废水定量地送往V-306（催化剂沉降槽），经短暂沉积后进入V-304，后经焚烧炉（F-301）高温烧却。四效蒸发器残液（P-157A/S出口）分别送至内釜和外釜。脱氢氰酸塔分层器的回收水（P-120A/S出口）、成品塔釜液（P-122A/S出口）送至内釜，以提供反应气体冷却所需冷却水。P-108引出一分支循环回流至内釜，并在此线上加入硫酸，以调整T-101釜液PH值。T-101釜设有在线PH计（ARA-9207）。

进入急冷塔下段的液相物料一部分在急冷过程中被汽化，剩余部分物料主要由水、少量的催化剂颗粒、重组分、含氰聚合物及少量硫酸铵组成，由T-101釜液位指示控制器(LICA-1202)调节控制。

反应气体经下段骤冷后通过升气管上升到急冷塔上段，93∽95%（Wt）的硫酸被加入到T-101上段循环喷淋液或上段小循环液中，经四层喷淋以中和反应气体中未反应完全的氨生成硫酸铵。P-107A/B/S（急冷塔上段循环泵）的流量由流量指示表FIA-1207来测定。T-101上段PH值控制在3∽5，由在线PH计(ARCA-1201)连续指示。生成的硫酸铵液由P-158A/S（急冷塔上段硫酸铵外送泵）自T-101上段大孔筛板的集液槽抽出，用硫酸铵装置来的急冷水经（FRC-1201）进行调节，使上段硫酸铵溶液的浓度保持在18∽22％(Wt)。T-101上段液位由液位指示调节器(LICA-1201)进行控制调节，这股物料主要由水、硫酸铵、重组分和少量轻有机物组成。经P-158A/S抽出后，其有两条外送路线：一是送至硫酸铵回收装置进行再加工；二是送至废水/废有机物槽（V-304）后经焚烧炉（F-301）高温焚烧。

经急冷塔冷却后的气体主要含有反应产生的几乎全部的丙烯腈、乙腈和氰化氢，这些气体进入V-127（急冷塔顶除沫器）以除去气体中所夹带的少量液滴，所分离出来的液体靠重力流至P-107A/B/S入口线。反应气体从急冷塔顶部馏出后去急冷后冷却器，用循环水将气体进一步冷却。在冷却时反应气体中部分水蒸汽和一些有机物被冷凝下来，凝液由LICA-1205控制以保持后冷却器底部液位，由FR-1221记录流量将部分凝液送出，经E-148（急冷塔后冷器凝液冷却器）用0℃乙二醇水溶液进一步冷却到10℃（温度由TRC-1214控制）后送到吸收塔，或跨过E-148和T-103直接送至T-104（回收塔）富水进料线中。部分后冷却器凝液由P-125A/S（急冷塔后冷器釜液泵）循环送回后冷却器顶部，经喷头喷淋以冲洗管板，其流量由FI-1220测定。为防止碳钢管线腐蚀，将碳酸钠水溶液加入到P-125A/S入口管线，以维持冷凝液的PH值在5.5∽7范围内，其PH值由PH记录仪(AIA-1202)来记录。碳酸钠（Na2CO3）在V-113（碳酸钠贮罐）内配制成约1%的水溶液。

V-118A（急冷塔上段汽提罐）被专门用来接收T-504（轻有机物汽提塔）塔顶蒸汽。其中气相被送至T-101上段，液相并入P-158A/S入口线。

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经E-140（急冷塔后冷却器）冷却至约38℃的反应气体进入T-103吸收塔底部，在塔中与吸收水逆向接触，以回收丙烯腈和其它有机产物。在吸收塔中，CO、CO2、氮气及未反应的氧和烃类由塔顶排气管高点排入大气。从E-140出来的反应气体的含氧量由AIA-1203连续监测。吸收塔顶部压力记录调节器(PICA-1203)可用来控制吸收塔压力以及所有上游设备的压力。吸收所用的贫水从回收塔第1板抽出，在经脱氢氰酸塔再沸器、成品塔再沸器、贫水/富水换热器及E-110（吸收水冷却器）冷却后，进入吸收塔顶部，该贫水的量由流量记录调节器(FRC-1223)来控制。通过调节E-110的冷却水量，使吸收水温度控制在30∽38℃。吸收水量与釜液中纯丙烯腈之比为18:1(Wt)。贫水进入吸收塔通过上段向下流至集液塔盘，在此过程中该贫水经与冷的吸收塔尾气相接触而被冷却，将此部分贫水用P-110A/S（吸收塔侧线循环泵）从塔中抽出，并经E-107A/S（吸收塔侧线冷却器）用0℃乙二醇水溶液冷却，然后流经氨蒸发器和丙烯蒸发器，通过氨和丙烯的蒸发使贫水进一步冷却，冷却后的贫水返回至吸收塔（由FRA-1222记录流量）。吸收塔侧线循环水的流量是由吸收塔上段液位指示调节器（LICA-1206）来控制的，返回T-103的贫水的温度是通过温度记录调节器(TRCA-1227)调节进入E-107的0℃乙二醇水量来控制的。吸收塔侧线水从丙烯蒸发器出来后以大约4℃返回吸收塔，然后通过液体分布器向下流至吸收塔塔釜，以吸收反应气体中的丙烯腈和其它可溶的反应产物。

吸收塔釜液一部分经P-114A/S（吸收塔釜液循环泵）抽出，经E-106（吸收塔釜液冷却器）用0℃乙二醇水溶液冷却后，返回至吸收塔下部，以降低此处的聚合损失。

吸收塔贫水与富水间设有跨线，以解决T-103与T-104负荷不平衡时造成的T-104难以操作的问题。 （2）精制工艺流程

吸收塔塔釜富含有机物的富水由P-109A/S（吸收塔釜液泵）从塔釜抽出，经E-108A/B（贫水/富水换热器）加热后进入T-104（回收塔），其流量由液位指示调节器(LICA-1207)控制，以保持吸收塔塔釜内液位的稳定。富水的流量由流量记录器(FR-1224)及质量流量计（FIQ-9224）计量。回收塔分层器（V-111）的水相、部分成品塔顶部馏出液，以及需要回收塔再处理的粗丙烯腈(流量由FIC-1231控制)一起加到富水中进入回收塔。回收塔是有90块高效浮阀塔盘的双溢流精馏塔，其富水进入第64块塔盘。回收塔进料温度是由温度记录调节器(TIC-1231)来控制的，该调节器通过调节E-108A/B旁路的贫水流量从而使回收塔进料温度控制在大约66℃左右。此外脱氢氰酸塔分层器（V-116）的水相和成品塔釜液可在第54板进入回收塔。

用作吸收塔贫水和回收塔溶剂水由T-104第1板引出，并在V-138（贫水/溶剂水缓冲槽）中收集起来。经P-115A/S（贫水/溶剂水泵）从V-138中抽出的水被送至E-116（脱氢氰酸塔再沸器）、（E-119）成品塔再沸器，为T-106（脱氢氰酸塔）和T-107（成品塔）提供热源。这股水经过E-108A/B后分成两部分，一部分经过E-108A/B、E-110冷却后进入T-103顶作为吸收水，另一部分水经E-109（溶剂水冷却器）冷却后，作为溶剂水进入T-104顶部。溶剂水的流量是由流量记录调节器(FRC-1225)来控制的，温度由温度记

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录调节器(TRC-1230)控制。此调节器通过调节进入E-109冷却水流量，使进入回收塔的溶剂水温度控制在约48℃。溶剂水与塔顶纯丙烯腈之比为8:1(Wt)。P116A/S从V138抽出少量的水返回至T-104第1板之下的提浓段，用于控制V138的液位，其流量是由液位指示调节器(LICA-1211)来控制的。

回收塔顶部气体自塔顶馏出后，经E-113、E113A（回收塔冷凝器）冷凝冷却至约40℃，凝液进入V-111（回收塔分层器），在分层器中发生相分离。分层器中的富水相由P-111A/S（回收塔水泵）抽出后，并入回收塔进料线，其流量是由液位指示调节器(LICA-1213)来控制，并用流量记录器(FR-1236)测定；分层器中的富丙烯腈相由P-112A/S（脱氢氰酸塔进料泵）送至T-106（脱氢氰酸塔）。当有特殊需要时，此物料也可以通过倒空线送至V-301（粗丙烯腈槽）或V-302（不合格丙烯腈槽）。分层器通过GY-101（尾气洗涤器）向大气高点排放少量不凝气，并在分层器顶部使用氮封以隔绝空气。回收塔分层器水相的PH值是由PH分析仪(AICA-1204)连续测定的。

回收塔进行分离所需的热量是由三台并联操作的热虹吸再沸器E-145（A/B/C）提供的，其热源为0.3MPa（G）低压蒸汽。低压蒸汽的流量是通过蒸汽管线上的流量记录调节器(FIC-1227)控制的，回收塔第48板的温度记录调节器(TRC-1233)与FIC1227串级调节。这三台再沸器共用三台凝液泵P-153（A/B/S）将低压蒸汽凝液送至V-140（脱盐水罐）或V-406（伴热水收集槽）。回收塔釜液由P-152A/S（回收塔釜液泵）送至四效蒸发系统，其流量由液位指示调节器(LICA-1212)控制，并通过流量记录器（FI-5101和FI-1230）来计量的。由于回收塔再沸器的提浓作用，排至四效蒸发器的回收塔釜液比从回收塔第1板抽出的贫水/溶剂水含有更多的重组分。

回收塔釜液经四效蒸发处理后，蒸汽凝液和蒸发后的残液各约占50%。凝液经与T-504（轻有机物汽提塔）釜液换热后进入T-504。T-504主要是用来脱除微量的游离氨和轻有机物。汽提塔顶部气体用作活性汽提蒸汽送至V-118A（急冷塔上段汽提罐），汽提后的四效蒸发器凝液经冷却后送至污水处理厂。 第四效蒸发器残液由P-542A/S（四效残液泵）抽出，经液位控制调节器LICA-5104调节后送至V-100（残液收集槽），再由P-157A/S送至急冷塔下段以冲洗除沫塔盘，然后绝热地冷却反应气体。这股物料分为两支：一支由流量控制调节器FRC-9205控制，进入T-101外釜；另一支由流量控制调节器FRC-9202控制，进入T-101内釜。FRC-9202调节阀后设有硫酸混合器，P-105A/S（急冷塔上段段硫酸泵）出口分出部分硫酸通过调节阀FIC1211A控制与四效残液在此混合后进入急冷塔内釜。

乙腈在回收塔下段被汽提并且作为气相由T-104第30板抽出，进入T-110（乙腈塔）第1块塔盘下部，并在这个有15块浮阀塔盘的塔中起再沸蒸汽的作用，其流量是由流量记录调节器(FRC-1238)来控制的。乙腈、水及少量氢氰酸和丙烯腈从乙腈塔顶部馏出，并在E-146（乙腈塔顶冷凝器）被冷凝和收集。E-146的不凝气连续地排至V-141（乙腈塔尾气洗涤器）。

E-146凝液由P-151A/S（乙腈塔塔顶回流泵）抽出，通过流量记录调节器(FRC-1242)调节，约85％作为回流返回至T-110顶部塔盘；另一部分粗乙腈经液位指示调节器(LICA-1216)调节后，被送至乙腈精制装

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