高中化学：物质的分离、提纯与检验(3)

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作生成的沉淀为可能为AgCl、AgBr、AgI、BaSO4、H2SiO3(不合理)等，但限于题干所述中学常用试剂，则沉淀应为AgCl和BaSO4，才不溶于HNO3，一个是与AgNO3结合生成的沉淀，一个是与硫酸结合形成的沉淀，故C应该同时含有Ba2+和Cl-即，C为BaCl2,进而推出D中阴离子应该为SO2-4，因为题干所述盐溶液中阴离子均不同，故D为Al2(SO4)3或MgSO4其他解析见答案

【答案】(1)A NH3·H2O或NH3 ；E H2SO4 F AgNO3 C BaCl2 若C作为不能确定的溶液，进一步鉴别的方法合理，同样给分

（2）B Na2CO3或K2CO3 用洁净的铂丝蘸取少量B，在酒精灯火焰中灼烧，若焰色呈黄色则B为Na2CO3溶液；若透过蓝色钴玻璃观察焰色呈紫色，则B为K2CO3溶液

D Al2(SO4)3或MgSO4 取少量D，向其中滴加NaOH溶液有沉淀生成，继续滴加过量的NaOH溶液，若沉淀溶解，则D为Al2(SO4)3溶液，若沉淀不溶解，则D为MgSO4溶液

【命题意图】考查学生的分析与综合能力，涉及到无机元素及其化合物的性质，离子反应，未知物的推断，物质的检验，常见物质量多与量少的反应不同，现象不同等，此题综合性强，难度大，区分度很好，是一道不可多得的经典好题！

【点评】此题一改过去每年元素推断的通病，思维容量显著增大能力要求高，与2008年全国卷I理综28题有得一拼，比2009年的第29题出得高超一些，相比以前的无机推断显然有质的飞跃，看到命题人在进步！但是此题是不是一点瑕疵没有呢?x显然不是，例如本题条件很宽广，没太明显的限制条件，因而答案是丰富多彩的，这不会给阅卷者带来喜出望外，只会增加难度，不好统一评分标准，也就缺乏公平性！特别是B和C上就有争议，如B还可能是(NH4)2CO3，C还可能是BaBr2、BaI2等，当然限制一下沉淀颜色就排除了C的歧义！ 14.（2010上海卷26）CaCO3广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。

完成下列填空：

1)用浓盐酸配制1:1(体积比)的稀盐酸(约6 mol.L-1

)，应选用的仪器是 。 a．烧杯 b．玻璃棒 c．量筒 d．容量瓶

2)上述装置中，A是 溶液，NaHCO3溶液可以吸收 。

3)上述装置中，b物质是 。用这个实验得到的气体测定CO2的分子量，如果B物质失效，测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。

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4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：

剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重 为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是 。 a．氯化钠溶液 b．稀醋酸 c．稀硫酸d 正已烷

5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出 后溶出 。

6)上述测定实验中，连续 ，说明样品已经恒重。

【答案】1)abc；2）CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；吸收HCl气体或吸收酸性气体；3）无水CaCl2；偏低；4）bd；5）石蜡；CaCO3；6）两次称量的结果相差不超过（或小于）0.001g。

【解析】此题考查了溶液的配制、气体的除杂、实验设计和评价、蒸发等化学实验知识。1）配制一定体积比的溶液时，应选用烧杯、玻璃棒和量筒；2）根据实验所用药品，制得的气体中可能含有H2S、HCl和水蒸气；根据除杂的要求，除去H2S是可选用CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；碳酸氢钠溶液用于吸收HCl气体或吸收酸性气体；3）B物质用于干燥制得的CO2，可选用无水CaCl2；其失效时，会造成测定结果偏低；4）根据实验步骤，为将石蜡和碳酸钙溶出，可选用稀醋酸溶出碳酸钙、正己烷溶出石蜡；5）由于醋酸中的乙酸也是有机物，为防止石蜡损失，一般先溶出石蜡再溶出CaCO3；6）称重时，当两次称量的结果相差不超过（或小于）0.001g，说明达到恒重。

知识归纳：此题很好的将化学实验与其他化学知识有机地结合于一体，综合考查学生的能力和素质；考查知识也是从简单到复杂、从单一到综合。 15.（2010上海卷27）工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：

完成下列填空：

1）粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质（沉淀剂A来源于石灰窑厂），写出A、B的化学式。 A B 2）实验室提纯粗盐的实验操作依次为：

取样、 、沉淀、 、 、冷却结晶、 、烘干。 3）工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是 。碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是 。

4）碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是 （填写化学式），检验这一成分的阴离子的具体方法是： 。

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5）氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。加石灰水后所发生的反应的离子方程式为： 滤液D加石灰水前先要加热，原因是 。

6）产品纯碱中含有碳酸氢钠。如果用加热分解的方法测定纯碱中碳酸氢钠的质量分数，纯碱中碳酸氢钠的质量分数可表示为：

（注明你的表达式中所用的有关符号的含义）

【答案】1）Ca(OH)2或CaO；Na2CO3；2）溶解；过滤；蒸发；过滤；3）有晶体析出（或出现浑浊）；碳酸钠溶解度比碳酸氢钠大；4）NH4Cl；取样，加硝酸酸化，加硝酸银，有白色沉淀，该阴离子是氯离子；5）NH4++OH-→NH3↑+H2O；防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀；6）

。

【解析】此题考查了物质的提纯、化学实验基本操作、实验结果的处理等知识。1）沉淀剂A源于石灰窑，说明其是生石灰或熟石灰；粗盐中的镁离子和钙离子一般用碳酸钠除去；2）实验室提纯粗盐的整个操作过程为：取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干几步；3）纯碱生产中碳酸化时，会看到溶液中析出晶体，这是由于碳酸钠的溶解度大于碳酸氢钠；4）根据操作过程，碳酸后溶液中主要是NH4Cl；检验其中的氯离子时，要经过取样，加硝酸酸化，加硝酸银，有白色沉淀，该阴离子是氯离子；5）滤液中主要含有的是氯化铵，其和石灰水反应时：NH4++OH-→NH3↑+H2O；由于滤液中还含有一定量的碳酸氢钠，故此加石灰水前先加热，是为防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀；6）假设加热前纯碱的质量为m1，加热后的质量为m2，则加热损失的质量为：m1-m2，则纯碱中碳酸氢钠的质量为：84（m1-m2）/31；故纯碱中含有的碳酸氢钠的质量分数为：

。

技巧点拨：解答实验问题时，要首先理清实验目的和实验原理，从实验的安全性、科学性和简约型入手进行解答。对化学实验数据进行处理时，要注意处理的合理性。

16．（2009年天津理综·9）海水是巨大的资源宝库，在海水淡化及综合利用方面，天津市位居全国前列。从海水中提取食盐和溴的过程如下：

（1）请列举海水淡化的两种方法： 、 。

（2）将NaCl溶液进行电解，在电解槽中可直接得到的产品有H2、 、 、或H2、 。 （3）步骤Ⅰ中已获得Br2，步骤Ⅱ中又将Br2还原为Br，其目的为 。

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（4）步骤Ⅱ用SO2水溶液吸收Br2，吸收率可达95％，有关反应的离子方程式为 ，由此反应可知，除环境保护外，在工业生产中应解决的主要问题是 。

（5）某化学研究性学习小组为了解从工业溴中提纯溴的方法，查阅了有关资料，Br2

的沸点为59℃。微溶于水，有毒性和强腐蚀性。他们参观生产过程后，了如下装置简图：

请你参与分析讨论：

①图中仪器B的名称： 。

②整套实验装置中仪器连接均不能用橡胶塞和橡胶管，其原因是 。 ③实验装置气密性良好，要达到提纯溴的目的，操作中如何控制关键条件： 。

④C中液体产生颜色为 。为除去该产物中仍残留的少量Cl2，可向其中加入NaBr溶液，充分反应后，再进行的分离操作是 。

【答案】（1）蒸馏法、电渗析法、离子交换法及其其他合理答案中的任意两种 （2）Cl2 NaOH NaClO （3）富集溴元素

（4）Br2＋SO2＋2H2O=4H＋＋SO42－＋2Br－ 强酸对设备的严重腐蚀

（5）①冷凝管 ②Br2腐蚀橡胶③控制温度计b的温度，并收集59℃的馏分④深红棕色 分液（或蒸馏）

【解析】本题考查海水中提取溴的实验。电解NaCl溶液的方程式为：2NaCl + 2H2O 电解 2NaOH+H2↑+Cl2↑，其中Cl2有可能与NaOH会生成NaClO。步骤I中的Br2的浓度很

小，多次用SO2反复吸收，最终用Cl2处理，则可获得大量的工业溴。溴具有强氧化性可以氧化SO2，生成H2SO4，因此要注意酸对设备的腐蚀问题。溴具有腐蚀性，可以腐蚀橡胶。蒸馏的目的，就是通过沸点不同而提纯Br2，所以要通过温度计控制好Br2沸腾的温度，尽可能使Br2纯净。

17．金矿开采、冶炼和电镀工业会产生大量含氰化合物的污水，其中含氰化合物以HCN、

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CN和金属离子的配离子M(CN)n的形式存在于水中。测定污水中含氰化合物含量的实验步骤如下：

①水样预处理：水样中加入磷酸和EDTA，在pH＜2的条件下加热蒸馏，蒸出所有的HCN，并用NaOH溶液吸收。

②滴定：将吸收液调节至pH＞11，以试银灵作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定 Ag+2CN == [Ag(CN)2]

终点时，溶液由黄色变成橙红色。 根据以上知识回答下列问题：

（1）水样预处理的目的是 。 （2）水样预处理的装置如右图，细导管插入吸收液中是为了 。

（3）蒸馏瓶比吸收液面要高出很多，其目的是 。 （4）如果用盐酸代替磷酸进行预处理，实验结果将 （填“偏高”、“无影响”或“偏低”）。

（5）准确移取某工厂污水100 mL，经处理后用浓度为0.01000 mol·L-1的硝酸银标准溶液滴定，终点时消耗了21.00 mL。此水样中含氰化合物的含量为 mg·L-1的（以计，计算结果保留一位小数）。

【答案】（1）将含氰化合物全部转化为CN - （2）完全吸收HCN，防止气体放空 （3）防止倒吸 （4）偏高 （5）109.2

【解析】水样预处理的目的是，将污水中含的氰化合物HCN、CN -和金属离子的配离子M(CN)nm-的形式全部转化成HCN，然后用NaOH溶液吸收将HCN全部转化为CN -，很明显将细导管插入吸收液中是为了充分吸收HCN，防止气体排到空气中，引起大气污染，但同时可能产生倒吸现象，为防止倒吸，可以将蒸馏瓶升至比吸收液面要高出很多。如果用盐酸代替磷酸进行预处理，用AgNO3标准溶液滴定时，氯离子也消耗银离子，实验结果将偏高。

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