高中化学：物质的分离、提纯与检验

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第2讲 物质的分离、提纯与检验

【课标要求】

1．掌握常用的分离和提纯基本操作的使用条件、使用仪器、操作的注意事项。 2．能综合运用化学知识对常见的物质(包括气体、无机离子)进行分离、提纯和鉴别。 【考点定位】

1．分离和提纯基本操作的使用条件、使用仪器、操作的注意事项。

2．综合运用化学知识对常见的物质(包括气体、无机离子)进行检验和鉴别。 【命题方向】

将元素化合物知识作为实验的载体，以新情境来考查考生对常见的物质进行分离、提纯、检验和鉴别的实验综合运用能力。 【考点梳理】

考点1 物质的分离提纯

1．物质的分离、提纯的一般原则：分离或提纯一般应遵循 “两不两易”原则，即不增加 ，不减少所需物质，所选试剂便宜易得，欲得物质易于 。

2．物质分离提纯的常用方法

①物理方法: 过滤、结晶重结晶、蒸发、蒸馏、分馏、分液、萃取、升华、渗析、溶解、盐析、洗气等。

②化学方法：

(1)加热法：混合物中混有 性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去，有时受热后能变为被提纯的物质。例如，食盐中混有氯化铵。

(2)沉淀法：在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该种方法一定要注意不能引入新 。若使用多种试剂将溶液中不同离子逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质。例如，加适量BaCl2溶液除去NaCl中的Na2SO4。

(3)转化法：不能通过一次反应达到分离的目的，而要经过转化为其他物质才能分离，然后在将转化物质恢复为原物质。例如，苯酚中混有硝基苯时，先加入NaOH溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通入CO2重新生成苯酚等。注意转化过程中尽量减少被分离物的损失。

(4)酸碱法：被提纯物不与酸反应，而杂质与酸可反应，用酸作除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质与碱易反应，用碱作除杂试剂。例如，用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。

(5)氧化还原法：对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；对混合物中含氧化性杂质，可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如，FeCl2中含有FeCl3，加入铁粉，振荡过滤，即可除去FeCl3而又不引入新的杂质。

②化学方法：加热法、沉淀法、转化法、酸碱法、氧化还原法等。

特别提醒：在解答物质提纯试题时，选择试剂和实验措施应考虑三个方面：①不能引入新杂

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质；②提纯后的物质成分不变；③实验过程和操作方法简单易行。

考点2 常见离子的检验

1．常见阳离子的检验 物质 H Na、K+ 2+++检验方法 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。 用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过蓝色钴玻璃片观察钾离子焰色)。 Ba 能使稀H2SO4或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀HNO3。 Mg2+ 能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。 Al 3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀HNO3，但溶于氨水，生成 [Ag(NH3)2]+。 铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝或有刺激性气味的NH3气体。 能与少量NaOH溶液反应，开始时生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变Ag +NH4 +Fe 2+成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。有关反应方程式为：2Fe + Cl2=2Fe + 2Cl－。 2+3+Fe 3+能与KSCN溶液反应，变为血红色溶液；能与NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。 蓝色溶液(浓的CuCl2溶液显绿色)能与NaOH溶液反应，生成蓝色的 沉淀，加热后Cu2+ 可转变为黑色的CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。 2．常见阴离子的检验 物质 OH －检验方法 能使① 无色酚酞、② 紫色石蕊、③ 橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。 能与AgNO3溶液反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于C1－ 氨水，生成Br I －－[Ag(NH3)2]?。 能与AgNO3溶液反应，生成淡黄色AgBr沉淀，沉淀不溶于稀HNO3。 ① 能与AgNO3反应，生成黄色AgI沉淀，沉淀不溶于稀HNO3。② I－也能与氯水反应生成I2，使淀粉溶液变蓝 www.e-huaxue.com 集全国化学资料精华，按“四套教材（旧人教版、新课标人教版、苏教版、鲁科版）目录、知识体系”编排。资源丰富，更新及时。欢迎上传下载。 第2页

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SO42－ 能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，沉淀不溶于硝酸。 ① 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使SO3 2－品红溶液褪色。② 能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。注：BaSO3在硝酸中也不溶解，而是转化为BaSO4沉淀，但有NOx放出。 S CO3 2－2－能与Pb(NO3)2或CuSO4溶液反应，生成黑色PbS或CuS沉淀。 能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸(或盐酸)，生成无色无味能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。 ① 取含HCO3盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水－HCO3 －变浑浊。或 ② 向HCO3盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀生成，同时放出CO2气体。 －PO4 3－含PO43－的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。 浓溶液或晶体中加入铜片、浓H2SO4加热，放出红棕色气体。有关反应方程NO3 式为：NO3－+H2SO4=HSO4－+HNO3，Cu+4HNO3考点3 特殊的除杂方法

在使用常规的方法无法进行除杂操作时，即根据物理方法或化学反应不能将杂质直接除去，可突破定势思维，“一反常规”，将被提纯的物质先转化为其他物质，然后再利用化学反应将其重新还原为被提纯物质，在此过程中杂质即被除去。 【实例分析】

【例1】(2011安徽高考27)MnO2是一种重要的无机功能材料，粗MnO2的提纯是工业生产的重要环节。某研究性学习小组设计了将粗MnO2（含有较多的MnO和MnCO3）样品转化为纯MnO2实验，其流程如下：

Cu(NO3)2+2NO2↑+ 2H2O。 －

（1）第①步加稀H2SO4时，粗MnO2样品中的 （写化学式）转化为可溶性物质。 （2）第②步反应的离子方程式

? +

?ClO3－+

? ＝

?MnO2+

?Cl2↑+

? 。

（3）第③步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁圈）、 、 、 ，

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已知蒸发得到的固体中有NaClO3和NaOH，则一定还有含有 （写化学式）。

（4）若粗MnO2样品的质量为12.69g，第①步反应后，经过滤得到8.7g MnO2，并收集到0.224LCO2（标准状况下），则在第②步反应中至少需要 mol NaClO3

【解析】本题通过MnO2的提纯综合考察了常见的基本实验操作、氧化还原方程式的配平、产物的判断及有关计算。

（1）MnO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸时样品中的MnO和MnCO3分别和硫酸反应生成可溶性的MnSO4，所以答案是粗MnO2样品中的MnO和MnCO3转化为可溶性物质；

（2）MnSO4要转化为MnO2，需失去电子，故需要加入NaClO3做氧化剂，依据得失电子守恒可以配平，所以反应的化学方程式是：5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，因此反应的离子方程式是：5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋；

（3）第③属于蒸发，所以所需的仪器有铁架台（含铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；Cl2通入热的NaOH溶液中一定发生氧化还原反应，且氯气既做氧化剂又做还原剂，NaClO3属于氧化产物，因此一定有还原产物NaCl；

（4）由题意知样品中的MnO和MnCO3质量为12.69g－8.7 g＝3.99g。由方程式H2SO4＋MnCO3=MnSO4＋H2O＋CO2↑可知MnCO3的物质的量为0.01mol，质量为115g/mol×0.01mol ＝1.15g，所以MnO的质量为3.99g－1.15g＝2.84g，其物质的量为

2.84g71g/mol?0.04mol，因

此与稀硫酸反应时共生成MnSO4的物质的量为0.05mol，根据方程式5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，可计算出需要NaClO3的物质的量为0.02mol。

【答案】（1）MnO和MnCO3；

（2）5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋； （3）酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；NaCl； （4）0.02mol。

?2?2?2???【例2】（2010浙江卷13）某钠盐溶液中可能含有NO2、SO4、SO3、CO3、Cl、I等

阴离子。某同学取5份此溶液样品，分别进行了如下实验：

①用pH计测得溶液pH大于7 ②加入盐酸，产生有色刺激性气体

③加入硝酸酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀，且放出有色刺激性气体

④加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，该沉淀溶于稀硝酸且放出气体，将气体通入品红溶液，溶液不褪色。

⑤加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，在滤液中加入酸化的（NH4）2Fe（SO4）溶液，再滴加KSCN溶液，显红色。

?2??该同学最终确定在上述六种离子中公含NO2、CO3、Cl三种阴离子。

请分析，该同学只需要完成上述哪几个实验，即可得出此结论。[来源:学.科.网Z.X.X.K]

A. ①②④⑤ B. ③④ C. ③④⑤ D. ②③⑤[来源:学+科+网Z+X+X www.e-huaxue.com 集全国化学资料精华，按“四套教材（旧人教版、新课标人教版、苏教版、鲁科版）目录、知识体系”编排。资源丰富，更新及时。欢迎上传下载。 第4页

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【解析】本题是离子组合推断、离子鉴别实验综合题。题型难点是：熟悉各种离子的标准检验方法，明确各种离子检验时的干扰因素。本题的难点还有：采用的出题方式和平时不同。根据最终的离子分析：NO2-,存在时一定没有SO32-,I-。因NO2-,的氧化性可以使他们氧化。Cl存在下的NO2的检验：加入硝酸酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀，且放出有色刺激性气体。即证明了NO2-的存在又检验出Cl-的存在。但，仅加入盐酸产生刺激性气体也可能有SO32-的存在。故须先确认SO32-不存在。SO32-,CO32-，SO42-的组合检验可以用：加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，该沉淀溶于稀硝酸且放出气体，将气体通入品红溶液，溶液不褪色。来确认SO3, SO4不存在，CO3一定存在。故选择③④就可以，顺序是先④后③。

【答案】B 教与学提示：

本题学生存在的困难是NO2的检验，因为此内容在选修的《实验化学》中，可能会有所忽视。第二个难点是离子要分成两组分别进行检验。教学中碰到有一些学生：只要碰到离子组合检验与推断的题目就死机的现象。分析原因：各种典型离子的检验方式不是很熟练，没有对各种离子单独检验时的干扰因素，干扰离子进行排除。不重视各种相近实验现象进行区别对待，深入研究相近条件下的不同。教学中从单一离子检验开始，增加干扰，增加组合，增加性质区别等逐步复杂化。要多想为什么，多想如何干扰和排除干扰。

【例3】（2011四川卷）三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：

（1）

铁含量的测定

-2-2-2---

步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液。

步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4-被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。

步骤三：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02ml，滴定中MnO4-，被还原成Mn2+ 。

重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.98ml 请回答下列问题：

① 配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_______、转移、洗涤并转移、________摇匀。

② 加入锌粉的目的是________。

③ 写出步骤三中发生反应的离子方程式________。

④ 实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量__________。（选填“偏低”“偏高”“不变”）

（2）

结晶水的测定

将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，

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