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滴定管初读数/ml 滴定管终读数/ml 滴定消耗EDTA体积/ml 体积校正值/ml 溶液温度/℃ 温度补正值 溶液温度校正值/ml 实际消耗EDTA体积/ml 空白/ml EDAT的浓度/mol/L EDTA的平均浓度/mol/L 相对极差/% 相对平均偏差/%

0.00 24.77 24.77 0.15 20 0.00 0.00 24.92 0.00 24.73 24.73 0.15 20 0.00 0.00 24.88 0.00 24.71 24.71 0.15 20 0.00 0.00 24.86 0.32 0.00 24.72 24.72 0.15 20 0.00 0.00 24.87 0.00 24.76 24.76 0.15 20 0.00 0.00 24.91 0.020003 0.020001 0.020002 0.020004 0.020001 0.02000 0.02 0.01 2.5自来水总硬度的测定(钙镁含量的测定)

2.5.1实验原理

【5】

水硬度的测定分为钙镁总硬度和分别测定钙和镁硬度两种，前者是测定钙镁总量，后者是分别测定钙镁的总量。

水的总硬度测定，用NH3—NH4Cl 缓冲溶液控制水样pH=10,以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺掩蔽铁离子、银离子等共存离子，用Na2S消除 铜离子、铅离子等离子的影响，用EDTA标准溶液直接滴定钙离子和镁离子，终点时溶液由红色变为纯蓝色。

钙硬度测定，用氢氧化钠调节水试样pH=12，Mg2+形成Mg(OH)2沉淀，用EDTA

12

标准溶液直接滴定Ca2+，采用钙指示剂，终点时溶液由红色变为蓝色。

镁硬度则可由总硬度与钙硬度之差求得。

2.5.2试剂

2.5.2.1水试样（自来水）。

2.5.2.2EDTA标准溶液c（EDTA）=0.02mol/L. 2.5.2.3铬黑T。 2.5.2.4刚果红试纸。

2.5.2.5 NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10)。 2.5.2.6钙指示剂。

2.5.2.7 NaOH溶液（4mol/L)。

配置:160g固体NaOH溶于500ml水中，冷却至室温，稀释至1000mi。 2.5.2.8HCl 溶液（1+1）。 2.5.2.9三乙醇胺（200g/L). 2.5.2.10 Na2S溶液（20g/L)。

2.5.3实验步骤

2.5.3.1总硬度的测定

用50mL移液管移取水试样50.00ml，置于250ml锥形瓶中，加1~2滴HCl酸化（用刚果红试纸检验变蓝紫色），煮沸数分钟赶除二氧化碳。冷却后，加入3ml三乙醇胺溶液、5ml NH3-NH4Cl缓冲溶液、1ml Na2S溶液、3滴铬黑T指示剂溶液，立即用c(DETA)=0.02mol/L的 EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色即为终点，记下EDTA标准滴定溶液的体积V1。 平行测定5次，取平均值计算水样的总硬度。

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2.5.3.2钙硬度的测定

用50mL移液管移取水试样50.00ml，置于250ml锥形瓶中，加入刚果红试纸（pH=3~5，颜色由蓝变红）一小块。加入盐酸酸化，至试纸变蓝紫色为止。煮沸2~3min,冷却至40~50℃，加入4mol/LNaOH溶液4ml,再加少量钙指示剂，以c(EDTA)=0.02mol/L的EDTA标准滴定溶液至溶液由红色变为蓝色即为终点，记下EDTA标准滴定溶液的体积V2。平行测定3次，取平均值计算水样的钙硬度。

2.5.4数据处理

水样的总硬度按式（4）计算； 水样的镁硬度按式（5）计算； 水样的钙硬度按式（6）计算。

式中 P总（CaCO3) ——水样的总硬度，mg/L; P钙（CaCO3）——水样的钙硬度，mg/L;

c(EDTA) ——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;

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V1 ——滴定总硬度时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，L； V2 —— 测定钙硬度时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，L; V ——水样的体积，L；

M(CaCO3) ——CaCO3摩尔质量，g/mol; M(CaO) ——CaO摩尔质量，g/mol。

2.5.5注意事项

2.5.5.1 滴定速度不能过快，接近终点时要慢，以免滴定过量。 2.5.5.2加入Na2S后，若生成的沉淀较多，将沉淀过滤。

表8自来水总硬度测定的原始记录表

1 2 3 4 5 项目 次数 移取试液体积/ml 滴定管初读数/ml 滴定管终读数/ml 滴定消耗EDTA体积/ml 体积校正值/ml 溶液温度/℃ 温度补正值 溶液温度校正值/ml 实际消耗EDTA体积/ml 50.00 0.00 2.72 2.72 0.03 20 0.00 0.00 2.75 50.00 0.00 2.73 2.73 0.03 20 0.00 0.00 2.76 50.00 0.00 2.71 2.71 0.03 20 0.00 0.00 2.74 50.00 0.00 2.72 2.72 0.03 20 0.00 0.00 2.75 50.00 0.00 2.73 2.73 0.03 20 0.00 0.00 2.76 15

总硬度/mg/l 平均总硬度/mg/l 相对极差/% 相对平均偏差/%

110.09900 110.49936 109.69864 110.09900 110.49936 110.1791 0.73 0.23

表9水中钙离子的含量原始记录表

项 目 次数 1 39.3562 14.3436 25.0126 25.00 0.00 2.67 2.67 0.02 20 0.00 0.00 2.69 2 39.3562 14.3436 25.0126 25.00 0.00 2.68 2.68 0.02 20 0.00 0.00 2.70 3 39.3562 14.3436 25.0126 25.00 0.00 2.66 2.66 0.02 20 0.00 0.00 2.68 4 39.3562 14.3436 25.0126 25.00 0.00 2.67 2.67 0.02 20 0.00 0.00 2.69 m倾样前/g m倾样后/g m(样品)/g 移取试液体积/ml 滴定管初读数/ml 滴定管终读数/ml 滴定消耗EDTA体积/ml 体积校正值/ml 溶液温度/℃ 温度补正值 溶液温度校正值/ml 实际消耗EDTA体积/ml 空白/ml 钙离子的含量/mol/l 钙离子的平均含量/mol/l

0.02 0.17079 0.17080 0.17015 0.17079 0.1708 16

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