毕业的论文(5)

本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水（或相应纯度的水）。

标准溶液的配置与使用必须进行温度校正。 2.3.3.1氯化钠（GB 1253）：0.1mol/L标准溶液。

称取2.9222g磨细并在500~600℃灼烧至恒重的氯化钠，称准至0.0001g，溶于不含氯离子的水中，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

2.3.3.2硝酸汞〔Hg（NO3）7·H2O〕：0.1mol/L标准溶液。

配制：称取85.65g硝酸汞，置于烧杯中，加35ml硝酸（1:1），加水溶解后稀释至5L，混合，贮于棕色瓶中备用（如有浑浊，过滤）。

标定：吸取25.00ml氯化钠标准溶液，置于150ml烧杯中，按3.4实验程序进行滴定。同时做空白实验校正。

2.3.3.3混合指示剂：乙醇溶液。

称取0.02g溴酚蓝和0.5g二苯偶氮碳酰肼，溶于100ml乙醇。 2.3.3.4硝酸（GB626）：1mol/L溶液。

2.3.4试验程序

称取25g 粉碎至2mm以下的均匀样品（氯化镁不必粉碎，称取40g），称准至0.001g，置于400ml 烧杯中，加200ml水，加热近沸腾至样品全部溶解，冷却后移入500ml 容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀（必要时过滤）。从中吸取25.00ml 于250ml容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，再吸取25.00ml(含60-75mg氯离子），置于150ml烧杯中，加8滴混合指示剂，滴加1mol/L硝酸至溶液恰成呈黄色，在过量2滴，均匀搅拌下用0.1mol/L硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，同时做空白试验校正。

2.3.5结果的表示和计算。

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氯离子含量按式（2）计算。

式中：V —硝酸银标准溶液的用量，ml;

V。—空白试验硝酸银标准溶液的用量，ml； C —硝酸银标准溶液的浓度，mol/l (0.1mol/L); Mclˉ—氯离子的摩尔质量; m —称取氯化钠的质量，g。

2.3.6允许差

允许差见表4。

表4

氯离子，% 34.00~47.00 ＞47.00 允许差，% 0.10 0.13

2.3.7分析次数和报告值

同一实验室取双样进行平行测定，其测定之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差去测定值得平均值作为报告值。分析结果见表5。

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表5水中氯离子的含量原始记录表

项目 次数 m倾样前/g m倾样后/g m /g 移取试液体积/ml 滴定管初读数/ml 滴定管终读数/ml 滴定消耗硝酸汞体积/ml 体积校正值/ml 溶液温度/℃ 温度补正值 溶液温度校正值/ml 实际消耗硝酸汞体积/ml 空白/ml 氯离子的含量/% 氯离子的平均含量/% 相对极差/% 相对平均偏差/% 1 2 3 4 5 56.8723 31.8721 25.0002 25.00 0.00 33.56 33.56 0.21 20 0.00 0.00 33.77 0.08 95.54 56.8723 31.8721 25.0002 25.00 0.00 33.57 33.57 0.21 20 0.00 0.00 33.78 0.08 95.57 56.8723 31.8721 25.0002 25.00 0.00 33.55 33.55 0.21 20 0.00 0.00 33.76 0.08 95.52 95.55 0.08 0.03 56.8723 31.8721 25.0002 25.00 0.00 33.56 33.56 0.21 20 0.00 0.00 33.77 0.08 95.54 56.8723 31.8721 25.0002 25.00 0.00 33.58 33.58 0.21 20 0.00 0.00 33.79 0.08 95.60

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2.4 EDTA（0.02mol/L）标准滴定溶液的配制与标定

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液

2.4.1配制

按表6的规定称取乙二胺四乙酸二钠，加1000ml水，加热溶解，冷却，摇匀。

表6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度乙二胺四乙酸二钠的质量m/g [c(EDTA)/(mol/l)] 0.1 0.05 0.02 40 20 8

2.4.2标定

称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水润湿，加3ml盐酸溶液（20%）溶解，移入250nl容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取35.00nl~40.00ml，加70ml水，用氨水溶液（10%）调解溶液PH至7~8，加10ml氨—氯化铵缓冲溶液甲（PH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/l），用配置好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。

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2.4.3结果计算

EDTA的浓度按式（3）计算。

式中：c(EDTA)———乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位mol/L; V1———氧化锌溶液的体积的准确数值，单位ml V2———乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位ml V3———空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，单位ml

M ———氧化锌的摩尔质量的数值，单位g/mol [M（ZnO）=81.39]

2.4.4分析次数和报告值

同一实验室取双样进行平行测定，其测定之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差去测定值得平均值作为报告值。分析结果见表7。

表7 EDTA（0.02mol/L）标准溶液标定记录表

项目 次数 m倾样前/g m倾样后/g m(氧化锌)/g 移取试液体积/ml 1 27.0245 26.6240 0.4005 25.00 2 26.6240 26.2242 0.3998 25.00 3 26.2242 25.8247 0.3995 25.00 4 25.8247 25.4250 0.3997 25.00 5 25.4250 25.0247 0.4003 25.00 11

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