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二．实验设计分析方法

2.1 实验水质条件

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

检验方法：PH的测定（普通纯水pH应在5.0～7.5,25℃时）；电导率的测定（小于或等于5.0uS/cm）；吸光度的测定；SiO2的测定；可氧化物的限度试验。 实验水质条件如下表1。

表1

指标名称 PH范围 电导率(25℃)/(mS/m) ≦ 吸光度(254nm,1cm光程) ≦ 可氧化物质[以(O)计]/(mg/L) ≦ 可蒸发残渣(105℃±2℃)/(mg/L) ≦ 可溶性硅(以SiO2计)/(mg/L) ≦ 一级 ― 0.01 0.001 ― 0.01 二级 ― 0.10 0.01 0.08 1.0 0.02 三级 5.0―7.5 0.05 ― 0.4 2.0 ― 注：(1) 由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的PH，因此，对一级水、二

级水的PH范围不做规定。

(2) 一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定。

(3) 由于在一级水的纯度下难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可

用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。

试验中所用标准滴定溶液、杂志标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。

安全提示：实验中接触腐蚀品和有毒、有害品，操作时应小心。

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2.2银量法测定水中氯离子的含量

2.2.1原理

【1】

样品溶液调至中性，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定测定氯离子。

2.2.2仪器.设备

测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正。

2.2.3试剂和溶液

本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水（或相应纯度的水）。

标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。 2.2.3.1氯化钠（GB 1253):0.1mol/L标准溶液。

称取 2.9222g磨细并在500~600℃灼烧至恒重的氯化钠，称准至0.0001g，溶于不含氯离子的水中,移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

2.2.3.2硝酸银（GB 670）：0.1mol/L标准溶液。

配制：称取85g 硝酸银，溶于5L水中,混合均匀后贮于棕色瓶内备用（如有浑浊，过滤）。

标定：吸取25.00ml 氯化钠标准溶液,置于150ml烧杯中，按2.4 实验程序进行滴定，同时做空白试验校正。

2.2.3.3铬酸钾（HG 3-918）：10%溶液。

称取10g铬酸钾溶于100ml水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀，过滤后使用。

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2.2.4 试验程序

称取25g 粉碎至2mm以下的均匀样品（氯化镁不必粉碎，称取40g），称准至0.001g，置于400ml 烧杯中，加200ml水，加热近沸腾至样品全部溶解，冷却后移入500ml 容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀（必要时过滤）。从中吸取25.00ml 于250ml容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，再吸取25.00ml(含60-70mg氯离子），置于150ml烧杯中，加4滴铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定，直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液，同时做空白试验校正。

2.2.5 结果的表示和计算

氯离子含量按式（1）计算。

式中：V —硝酸银标准溶液的用量，ml;

V。—空白试验硝酸银标准溶液的用量，ml； c —硝酸银标准溶液的浓度，mol/L (0.1mol/L); Mclˉ—氯离子的摩尔质量; m —称取氯化钠的质量，g。

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2.2.6 允许差

允许差见表2。

表2

氯离子，% 34.00~47.00 ＞47.00 允许差，% 0.10 0.13

2.2.7 分析次数和报告值

同一实验室取双样进行平行测定，其测定之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差去测定值得平均值作为报告值。分析结果见表3。

表3水中氯离子的含量原始记录表

项目 次数 m倾样前/g m倾样后/g m/g 移取试液体积/ml 滴定管初读数/ml 滴定管终读数/ml 1 2 3 4 5 53.6872 28.6784 25.0088 25.00 0.00 33.58 53.6872 28.6784 25.0088 25.00 0.00 33.60 53.6872 28.6784 25.0088 25.00 0.00 33.57 53.6872 28.6784 25.0088 25.00 0.00 33.58 53.6872 28.6784 25.0088 25.00 0.00 33.59 5

滴定消耗硝酸银体积/ml 体积校正值/ml 溶液温度/℃ 温度补正值 溶液温度校正值/ml 实际消耗硝酸银体积/ml 空白/ml 氯离子的含量/% 氯离子的平均含量/% 相对极差/% 相对平均偏差/%

33.58 0.21 20 0.00 0.00 33.79 0.10 99.54 33.60 0.21 20 0.00 0.00 33.81 0.10 95.60 33.57 0.21 20 0.00 0.00 33.78 0.10 95.52 95.55 0.08 0.03 33.58 0.21 20 0.00 0.00 33.79 33.59 0.21 20 0.00 0.00 33.80 0.10 0.10 95.54 95.57 2.3汞量法测定水中氯离子的含量

2.3.1原理

【1】

样品调至酸性，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用强电离的硝酸汞标准溶液滴定，溶液中氯离子转为弱电离氯化汞，过量汞离子与指示剂生成紫红色络合物指示终点，测定氯离子。

2.3.2仪器和设备

测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正。

2.3.3试剂和溶液

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