a．①析出的氯化铵纯度更高 b．②析出的氯化铵纯度更高 c．①的滤液可直接循环使用 d．②的滤液可直接循环使用
35．提取的NH4Cl中含有少量Fe2、SO42。将产品溶解，加入H2O2，加热至沸，再加入
＋
―
BaCl2溶液，过滤，蒸发结晶，得到工业氯化铵。
加热至沸的目的是____________________________________________________。 滤渣的主要成分是__________________、______________________
36．称取1.840 g小苏打样品（含少量NaCl），配置成250 mL溶液，取出25.00 mL用0.1000
mol/L盐酸滴定，消耗盐酸21.50 mL。
实验中所需要的定量仪器除滴定管外，还有_____________________________________。
选用甲基橙而不选酚酞作为指示剂的原因是____________________________________。 样品中NaHCO3质量分数为_____________________。（保留3位小数）
37．将一定质量小苏打样品（含少量NaCl）溶于足量盐酸，蒸干后称量固体质量，也可测定
小苏打的含量。若蒸发过程中有少量液体溅出，则测定结果_______________。（选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”）
7．（2014·山东理综化学卷，T31）（20分）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3?5H2O，实验室可用如下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。
烧瓶C中发生反应如下：
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq） （I） 2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l） （II） S（s）+Na2SO3（aq）
Na2S2O3（aq） （III）
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，
若 ，则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。装置E中为 溶液。 （2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和
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Na2SO3物质的量之比为 。
（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择 。 a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液 c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaHCO3溶液
实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是 。已知反应（III）相对
较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含有 。 a .烧杯 b .蒸发皿 c.试管 d .锥形瓶
（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3?5H2O，其中可能含有Na2SO3、
Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论： 。 已知Na2S2O3?5H2O遇酸易分解：S2O32￣+2H+=S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。
8．（2014·全国大纲版理综化学卷，T29）(15 分)
苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：
制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：
已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。
（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是 ；仪器c的名称是 ，其作用是 。反应结束后加适
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量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。
A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是 ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是 。
（4）用CuCl2? 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 。 （5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 。
9．（2014·全国理综I化学卷，T26）（13分）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有橡胶的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关信息如下： 异戊醇 乙 酸 乙酸异戊酯 实验步骤：
在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：
（1）装置B的名称是：
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是： ； 第
二次水洗的主要目的是： 。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号），
A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出 B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
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相对分子质量 88 60 130 密度/（g·cm—3） 沸点/℃ 0.8123 1.0492 0.8670 131 118 142 水中溶解度 微溶 溶 难溶
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出 （4）本实验中加入过量乙酸的目的是：
（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是： （6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是： (填标号)
（7）本实验的产率是：
A、30℅ B、40℅ C、 50℅ D、60℅
（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏 (填高或者低)原因是
10、（12分）磷酸铁（FePO4·2H2O，难溶于水的米白（2014·江苏单科化学卷，T21B）色固体）可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料，实验室可通过下列实验制备磷酸铁。
（1）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤，反应加热的目的是 。
（2）向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2。为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶
＋
液滴定滤液中的Fe2，离子方程式如下：Cr2O7+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O
＋
—
①在向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、 和 。 ②若滴定xmL滤液中的Fe2，消耗amol·L K2Cr2O7标准溶液bmL，则滤液中c(Fe2)
＋
—1
＋
= mol·L
③为使滤液中的Fe2完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是 （填序号）。
＋
—1
A、加入适当过量的H2O2溶液 B、缓慢滴加H2O2溶液并搅拌 C、加热，使反应在较高温度下进行 D、用氨水调节pH=7
（3）将一定量的Na2HPO4溶液（溶液显碱性）加入含有Fe3的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、
＋
干燥得到FePO4·2H2O 。若反应得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为 。
11、（15分）实验室从含碘废液（除H2O外，含有CCl4、I2、（2014·江苏单科化学卷，T19）I等）中回收碘，其实验过程如下：
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－
（1）向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I－，其离子方程式为 ；该操作将I2还原为I的目的是 。 （2）操作X的名称为 。
（3）氧化时，在三颈瓶中将含I的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在400C左
－
－
右反应（实验装置如右图所示）。实验控制在较低温度下进行的原因是 ；锥形瓶里盛放的溶液为 。 （4）已知：5SO32+2IO3+2H
—
—
＋
I2+5SO42+H2O
—
－
—
某含碘废水（pH约为8）中一定存在I2，可能存在I、IO3
－
中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I、IO3
—
的实验方案：取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到
水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在； 。 实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液
12．（2014·安徽理综化学卷，T28）（14分）某研究小组为探究弱酸性条件下铁发生电化学腐蚀类型的影响因素，将混合均匀的新制铁粉和碳粉置于锥形瓶底部，塞上瓶塞（如图1）。从胶头滴管中滴入几滴醋酸溶液，同时测量容器中的压强变化。 （1）请完成以下实验设计表（表中不要留空格） 编号 ① ② ③ 实验目的 为以下实验作参照 醋酸浓度的影响 碳粉/g 0.5 0.5 0.2 铁粉/g 2.0 2.0 醋酸/g 90.0 36.0 90.0
（2）编号①实验测得容器中压强随时间变化如图2。t2时，容器中压强明显小于起始压强，其原因是铁发生了 腐蚀，请在图3中用箭头标出发生该腐蚀时电子流动的方向；此时，碳粉表面发生了 （填“氧化”或“还原”）反应，其电极反应式为_______________。
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