专题九综合实验探究

第十三题：综合实验探究

【四川高考】

【09四川】过氧化氢是重要的氧化剂、还原剂，它的水溶液又称为双氧水，常用作消毒、杀菌、漂白等。某化学兴趣小组取一定量的过氧化氢溶液，准确测定了过氧化氢的含量，并探究了过氧化氢的性质。 Ⅰ.测定过氧化的含量。请填写下列空白：

(1) 移取10.00 mL密度为ρg/mL的过氧化氢溶液至250mL __________(填仪器名称)中，加水稀释至刻度，摇匀。移取稀释后的过氧化氢溶液25.00mL至锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用蒸馏水稀释，作被测试样。

(2) 用高锰酸钾标准溶液滴定被测试样，其反应的离子方程式如下，请将相关物质的化学计量数及化学式填写在方框里。

MnO4-+

H2O2+

H+=

Mn2++

H2O+

(3) 滴定时，将高锰酸钾标准溶液注入____________（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。滴定到达终点的现象是_____________________。

(4) 重复滴定三次，平均耗用c mol/L KMnO4标准溶液V mL，则原过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为________。

(5) 若滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果_____ ____（填“偏高”或“偏低”或“不变”）。 Ⅱ．探究过氧化氢的性质

该化学兴趣小组根据所提供的实验条件设计了两个实验，分别证明了过氧化氢的氧化性和不稳定性。（实验条件：试剂只有过氧化氢溶液、氯水、碘化钾淀粉溶液、饱和硫化氢溶液，实验仪器及用品可自选。）

请将他们的实验方法和实验现象填入下表：

实 验 内 容 验证氧化性 验证不稳定性 实 验 方 法 实 验 现 象

1

【10四川】碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。碘酸钾(KIO3)是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色，可溶于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质碘。以碘为原料，通过电解制备碘酸钾的实验装置如右图所示。 请回答下列问题：

（1）碘是 （填颜色）固体物质，实验室中 常用 方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘。 （2）电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液，溶解时发生反应：

3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O，将该溶液加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解槽用水冷却。

电解时，阳极上发生反应的电极反应式为： ；阴极上观察到的实验现象是 。

（3）电解过程中，为确定电解是否完成，需检验电解液中是否含有I。请设计一个检验电解槽中是否含有I的实验方案，并按要求填写下表。

要求：所需药品只能从下列试剂中选择，实验仪器及相关用品自选。 试剂：淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。

实验方法 实验现象及结论 －

－

（4）电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下：

步骤②的操作名称是 ，步骤⑤的操作名称是 。

2

步骤④洗涤晶体的目的是 。

【11四川】三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验： （1） 铁含量的测定

步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液。

步骤二：取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰

＝

好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。

步骤三：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02mL

－

滴定中MnO4被还原成Mn2+ 。

重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.98mL 请回答下列问题： ① 配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、__、转移、洗涤并转移、__、摇匀。 ② 加入锌粉的目的是________。 ③ 写出步骤三中发生反应的离子方程式________。 ④ 实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO4的溶液

的量不够，则测得的铁含量__________。（选填“偏低”、“偏高”、“不变”） （2） 结晶水的测定

将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误；_________;_________。

【12四川】甲、乙两个研究性学习小组为测定氨分子中氮、氢原子个数比，设计了如下

3

实验流程：

装有氧化铜的硬质玻管 盛有足量浓 硫酸的洗气瓶 测定生成氮 气的体积

试验中，先用制得的氨气排尽洗气瓶前所有装置中的空气，再连接洗气瓶和气体收集装置，立即加热氧化铜。反应完成后，黑色的氧化铜转化为红色的铜。

下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置，D为盛有浓硫酸的洗气瓶。

制取氨气

甲小组测得：反应前氧化铜的质量为m1g、氧化铜反应后剩余固体的质量为m2g、生成氮气在标准状况下的体积V1L。

乙小组测得：洗气前装置D的质量m3g、洗气后装置后D的质量m4g、生成氮气在标准状况下的体积V2L。

请回答下列问题：

（1）写出仪器a的名称： 。

（2）检查A装置气密性的操作是 。 甲小组 实验装置 A 实验药品 制备原理 氢氧化钙、硫酸铵 反应的化学方程式为 ① 浓氨水、氢氧化钠 用化学平衡原理分析氢氧化钠的作用： ③ 乙小组 ② （3）甲、乙两小组选择了不同方法制取氨气，请将实验装置的字母编号和制备原理填写在下表空格中。

（4）甲小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数之比为 。 （5）乙小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比明显小于理论值，其原因是 。 为此，乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有

4

药品的实验仪器，重新实验。根据实验前后该药品的质量变化及生成氮气的体积，得出合理的实验结果。该药品的名称是 。

【13四川】为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。 Ⅰ．AgNO3的氧化性

将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag+除尽后，进行了如下实验。可选用第试剂KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。（1）请完成下表：

操作 取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡 取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入 ② ，振荡 【实验结论】Fe的氧化产物为存在Fe2+和Fe3+ Ⅱ． AgNO3的热稳定性性

用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束以后，试管中残留固体为黑色。

（2）装置B的作用是 。

（3）经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是 。 （4）【查阅资料】Ag2O和粉末的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。

【提出假设】试管中残留的黑色固体可能是：ⅰAg；ⅱ．Ag2O；ⅲ．Ag和Ag2O 【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体，进行了如下实验。 实验编号 操作 5

现象 ① ③ 结论 存在Fe3+ 存在Fe2+ 现象

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