化工原理实验讲义(1) - 图文(6)

三、实验内容

实验前，先检查各阀门，关闭水调节阀和空气调节阀，打开放空阀，启动循环水泵。水泵运转正常后，先徐徐开启水调节阀，使水流量缓慢增大，观察床层的变化过程；然后再徐徐开启空气调节阀和关小放空阀，调节改变空气流量，观察床层的变化过程。 四、注意事项

1、水泵、风机启动关阀遵守操作步骤。 2、调节流量，严防压差计指出液冲入设备。

3、当流量调节到临时界点时，阀门调节更需精心细微，注意床层的变化。

4、实验完毕，必须将设备内的水排放干净，切记莫将杂物混入循环水中，以防堵塞分布器和滤网。

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实验八 精馏实验

一、实验目的

1、熟悉板式精馏塔的结构、流程及各部件的结构作用；

2、用作图法和计算法确定精馏塔部分回流时理论板数，并计算出全塔效率。 3、测出全塔温度分布，确定灵敏板位置。 二、实验装置、流程及操作说明 1、实验装置及流程示意 151413F4F517DF3DF2T8T7121110T6T5F6自T4来水ADT39P釜A3T26841AFAW5T171816DF1F22F3F1 4 第7块板上 5 第9块板上 6 第11块板上

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1、原料罐 2、进料泵 3、进料转子流量计 4、塔釜 5、液位计 6、塔釜加料口 7、塔釜贮罐 8、塔顶产品罐 9、塔顶组成测酒器 10、冷却水流量计 11、回流流量计 12、塔顶产品流量计 13、塔顶冷凝液收集器 14、塔顶冷凝器 15、塔顶放空 16、塔釜电加热 17、塔顶产品收集器 18、塔釜液位控制传感器 塔内测温点分布 No 测点位置 1 塔釜 2 第2块板上 3 加料板第4板

7 第13块板上 8 塔顶第15板上

塔内三个玻璃视盅位置

1 第5—6板之间 2 第6—7板之间 3 第14—15板之间 2、实验体系：酒精水溶液 3、进料状态：常温

4、结构参数：塔内径D=68mm，塔总高H=3000mm，塔内采用筛板及弓形降液管，共有15块板，一般用下进料管进料，提馏段为4块板，精馏段为11块板。板间距HT=70mm，板上孔径d=3mm，筛孔数N=50个，开孔率9.73%。

三、操作步骤：

自动控制回流比和塔釜液位：

阀门初始阶段均为关闭状态：开F5，按下回流比控制按钮。 1、准备阶段

⑴、在塔釜先加入蒸馏水[不允许加自来水]，液位为塔釜的2/3处；[说明：若是空釜必须加蒸馏水，若是上次实验留有液体，则可不需再加水，但要注意液位高度应维持在2/3处。]

⑵、配约20～25v%(体积)的乙醇水溶液[必须用蒸馏水配制]，测出实际浓度，加满进料罐。

⑶、调节塔顶冷凝器进水量在220～250 [l/h]之间； ⑷、开启加热电源，使加热电压为210～220V；

⑸、调节回流比控制仪表，使产品流出比为0，使塔回流电磁阀DF3一直开，产品电磁阀DF2一直关闭，处于全回流状态操作。（调节方法：按住回流比控制仪表面板上右上设置键2秒，进入仪表设置状态，每按一次设置键就会进入某一设置，当使设置参数调节到OPH设置时，按↑或↓键调节回流比参数，如全回流状态为0，回流比为100/0=无穷大，当显示为10时，回流比为90/10=9。调节好等待约10秒仪表恢复到原来正常显示界面，可实现电磁阀2和3的自动控制。）

2、稳定阶段

当塔顶回流流量有回流后：

开启进料泵。为使实验尽快达到稳定，调节进料流量在140[ml/min]约1分钟，然后控制在100[ml/min]。

调节好进料后，开启塔釜放料阀F2、F3，实现电磁阀DF1的自动放料，其控制仪表内参数已经调节好（液面控制在液面计液面350～400mm的高度），不需用户调节。若塔釜液位自动控制发生故障，如液面偏高或偏低，电磁阀损坏等，可转为手动调节塔釜液位操作（关

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F2，用F1调节）。

等待灵敏板温度(第4点)维持在80—84℃之间不变后操作才算稳定。 3、连续精馏（有产品阶段）

⑴、调节回流仪表使控制塔顶回流比R=L/D=7～10范围（自定）。

⑵、维持正常的操作参数稳定几分钟后，用100ml量筒取塔釜样品，冷却到30℃以下用酒度计分析，塔顶可直接用酒度计读取数据，进料样品可提前取样分析，记录下相应的温度和酒度。记录相关流量等数据。

4、停车：

⑴、实验完毕，关闭阀F2、F1，关闭加料阀和泵。 ⑵、关闭加热电压，等板上无气液时关闭冷却水。

四、实验原理

蒸馏技术原理是利用液体混合物中各组分的挥发度不同而达到分离目的。此项技术现已广泛应用于石油、化工、食品加工及其它领域。其主要目的是将混合液进行分离，根据料液分离的难易、分离的纯度，此项技术又可分为一般蒸馏、普通精馏及特殊精馏等。本实验是属于针对酒精—水系统作普通精馏验证性实验。 根据纯验证性（非开发型）实验要求，本实验只作全回流和某一回流比下的部分回流两种情况下的实验。 1、乙醇—水系统特征 平衡数据 x—y相图 t—x—y相图 1t 1.00 1x 0.00 1y908070605040302010700102030405060708090x0102030405060708090x(y)(78.15 , 89.43)8090醇-水系统y 乙 乙醇水系统属于非理想溶液，具有t1000较大正偏差。最低恒沸点为78.15℃，恒沸组成为0.894 [mol/%]。00.0 2927

5.50 38.90 7.21 9.66 12.38 16.61 23.37 26.08 32.73 39.65 50.79 51.98 57.32 67.63 74.72 89.43 7.00 38.91 43.75 47.04 50.89 54.45 55.80 58.26 61.22 65.64 65.99 68.41 73.85 78.15 89.43

结论：⑴普通精馏塔顶组成xD＜0.894，若要达到高纯度酒需采用其它特殊精馏方法；

⑵为非理想体系，平衡曲线不能用y=f(α,x)来描述，只能用原平衡数据。

2、全回流操作 特征：

⑴ 塔与外界无物料流[不进料，无产品]；

⑵ 操作线y=x [每板间上升的气相组成=下降的液相组成]；

⑶ xD-xW 最大化[也既理论板数最小化]。

在实际工业生产中应用于设备的开停车阶段，使系统运行尽快达到稳定。

3、部分回流操作 可以测出以下数据：

温度[℃]： tD、tF、tW 组成[mol/mol]：xD、xF、xW

流量[l/h]： F、D、L（塔顶回流量） 回流比R：R=L/D

y?RR?1x?xDR?1

9.00 486.70 585.30 684.10 782.70 882.30 981.50 10 80.70 171 9.80 172 9.70 173 9.30 174 8.74 17精馏段操作线：进料热状况q：

5 8.41 17根据xF在t—x（y）相图中可分别查出露点温度tV和泡点温度tL。

q?IV?IFIV?IL?1kmol原料变成饱和蒸汽所需原料的摩尔汽化热的热量6 8.15

IV：在xF组成、露点tV下，饱和蒸汽的焓；

IV?xF?IA?(1?xF)?IB?xF?[CPA(tV?0)?rA]?(1?xF)?[CPB(tV?0)?rB]

CPA、CPB：乙醇和水在定性温度t=(tV+0)/2下的比热 [KJ/Kmol.K] rA、rB：乙醇和水在露点温度tV下的汽化潜热 [KJ/Kmol]

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